耗材丨厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的测定

本文建立了厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120、Shim-pack VP-ODS分析厚朴中厚朴酚和和厚朴酚,厚朴酚和和厚朴酚的峰形对称,且与相邻杂质峰能达到基线分离,理论塔板数按厚朴酚峰计大于3800,满足《中国药典》要求。此方法可为厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的检测提供参考。

1、实验部分

1.1 实验仪器与耗材(点击产品直达商城)

仪器配置:Shimadzu LC-20AD和Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;

色谱柱:
Shim-pack Scepter C18-120
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06;S/N:119DA90231);
Shim-pack VP-ODS
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:228-34937-92;S/N:9102303);
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000

1.2 溶液的制备

1.2.1 对照品溶液制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1mL含厚朴酚40μg、和厚朴酚24μg的溶液,即得。1.2.2 供试品溶液制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,摇匀,密塞,浸渍24小时,滤过,精密量取续滤液5mL,置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

2、分析条件与结果

2.1.1 分析条件:

色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06)

仪器型号:Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪

柱温:40℃

检测波长:294nm

流速:1.0 mL/min

进样量:4µL

流动相:甲醇-水(78:22)

2.1.2 实验结果

按照上述色谱条件(2.1.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:



2.2.1 分析条件:

色谱柱: Shim-pack VP-ODS
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:228-34937-92;S/N:9102303);

仪器型号:Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪

柱温:25℃

检测波长:294nm

流速:1.0 mL/min

进样量:4µL

流动相:甲醇-水(78:22)

2.2.2 实验结果

按照上述色谱条件(2.2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:

结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120、Shim-pack VP-ODS分析厚朴中厚朴酚和和厚朴酚,厚朴酚和和厚朴酚的峰形对称,且与相邻杂质峰能达到基线分离,理论塔板数按厚朴酚峰计大于3800,满足《中国药典》要求。此方法可为厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的检测提供参考。