本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准中第一章，建立了同位素稀释-气相色谱质谱测定食品中4种氯丙醇含量的检测方法。食品样品中加入氘代内标，以氯化钠溶液提取，采用硅藻土固相萃取柱净化，经正己烷淋洗后，乙酸乙酯洗脱，洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在10~800 ng的浓度范围内，4种氯丙醇组分相关系数均大于0.998；加标量在10 μg/kg~100 μg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在82.4~110.4%之间，其6次平行的RSD在0.9~8.6%之间，本方法简便快捷、准确可靠，可用于食品中氯丙醇含量的测定。