本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪，建立了大米中9种二苯醚类除草剂残留量的检测方法。在0.02~1.00 µg/mL浓度范围内，9种二苯醚类除草剂标准曲线线性关系良好，相关系数均大于0.999。0.02 µg/mL标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%均小于5%。加标回收实验中，低、中、高三个加标浓度分别为0.01、0.05和0.10 mg/kg，回收率分布在72.0%~113.6%之间。实验结果表明：该方法前处理操作简单，灵敏度高，结果可靠，可为大米中9种二苯醚类除草剂残留量测定提供参考。