本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，建立了甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测方法。在5~80 ng/mL浓度范围内，甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯线性关系良好，相关系数达到0.9999以上，仪器检出限在0.28~0.85 ng/mL之间。取浓度为10 ng/mL的标准品溶液连续进样7针，甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯峰面积RSD均小于4%。加标实验中，回收率在94.30%~110.00%之间。该方法简单方便，可满足甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测。