本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法，建立了GCMS测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份，加入氘代内标后碱性水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内，线下良好，相关系数大于0.9999；加标量在0.1 mg/kg水平下平行处理3次，其目标物的平均回收率在78.8~84.1 %之间，本方法经济实用，可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。