本方法使用岛津GCMS-QP2020 NX结合真空瓶采样建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。真空瓶中的样品经Entech7650M自动进样装置进入气相色谱进行分离，质谱检测。结果显示：在0.1~0.8 µmol/mol浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.995以上。浓度为0.2 µmol/mol标气，连续进样6次，峰面积RSD%小于10%，精密度良好。加标实验中，加标浓度为0.2 µmol/mol，各组分回收率在84.19~138.42%之间。本方法使用内标法定量，准确可靠，可用于固定污染源废气中VOCs的测定。