本文采用甲苯超声萃取，利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了塑料中磷酸三（二甲苯）酯和1,2-双（2,4,6-三溴苯氧基）乙烷2种新型阻燃剂的检测方法。在0.2~5.0 mg/L浓度范围内，2种化合物线性关系良好，相关系数均在0.999以上。取0.5 mg/L的标准溶液，连续6针，进行重复性测试，2种化合物峰面积RSD均小于3%。加标回收实验中，2种化合物平均回收率均在85%以上。该方法操作简便，能有效地测定塑料中甲磷酸三（二甲苯）酯和1,2-双（2,4,6-三溴苯氧基）乙烷的含量。