本文利用岛津HS-20 NX顶空自动进样器和GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了聚氯乙烯/聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片中24种溶剂残留的检测方法。在5~1000 ng的浓度范围内，各化合物线性关系良好，相关系数在0.9983~0.9996之间。10 ng混合标样平行检测6次，各化合物峰面积重复性在0.88%~4.04%之间。加标实验中，以0.5和1 μg/m2为两个加标浓度，各组分的平均回收率在78.22%~112.69%之间。该方法灵敏度高、重复性好，操作简便，可用于聚氯乙烯/聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片中多种溶剂残留的快速定性定量测定。