本文使用岛津气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了血浆中氟乙酰胺含量的检测方法。在0.01~0.5 μg/mL浓度范围内，氟乙酰胺线性相关系数为0.997。取浓度为0.01 μg/mL血浆基质标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%为1.76%。在加标回收实验中，每0.5 mL血浆样品中加标氟乙酰胺0.1 μg（加标浓度0.2 μg/mL），测得加标回收率结果为74.5%，三份加标样品回收率RSD%为3.62%。实验结果表明：血浆样品前处理操作简单便捷，方法灵敏度高，结果准确，为疑似中毒血浆中氟乙酰胺含量测定提供了参考。