本文介绍了人体血清中9种新型溴代阻燃剂（NBFRs）及9种有机磷酸酯（OPEs）的前处理方法和气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）检测方法。血清样品经乙酸乙酯提取后，再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化。检测方法使用岛津GCMS-TQ8050 NX，采用电子轰击离子源（EI）和多重反应监测（MRM）模式。将所建立的方法用于实际血清样品测试，血清样品中NBFRs和OPEs的平均回收率分别为86—99%和90—101%，具有良好的检测效果。该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高，能广泛应用于人体血清中NBFRs和OPEs的分析。