本文利用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了水产品中5种四环素类抗生素残留量的测定方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定。结果显示该方法在5~200 ng/mL浓度范围内建立标准曲线，线性相关系数均大于0.999，线性良好；精密度考察中各物质保留时间RSD分布在0.13%~0.21%之间，峰面积RSD分布在1.06%~2.82%之间；5种四环素类抗生素物质的检出限在0.03~0.37 μg/kg范围之间，定量限在0.08~1.13 μg/kg之间，表明仪器灵敏度良好，50 μg/kg加标回收率70.4%~105.1%之间。该方法分析速度快，灵敏度高，准确度好，适用于鱼虾等水产品中5种四环素类抗生素的含量测定，也可为相关从业人员分析检测提供参考。