本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定某抗肿瘤药物中的骨化三醇含量。该方法在5 min内完成测试。方法学结果表明，骨化三醇在0.1~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.01 ng/mL。0.25ng/mL标准溶液重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.669 %和2.63%。0.5 ng/mL和5 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试，平均回收率为87.3-105.1%，相对标准偏差为1.77-4.73%。该方法满足检测要求，能快速、有效的分析抗肿瘤药物中骨化三醇的含量。