本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了食品中双甲眯及其代谢物测定的方法。实验结果表明，在0.5-25 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数R均大于0.999，曲线各浓度点准确度在91.1%-104.1%之间。1.0 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.03%-0.07%和1.17%-2.41%之间。2.0、10和40 μg/kg三个不同浓度加标回收率在82.4%-92.0%之间，平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.9%-4.3%之间。该方法简单，稳定，准确，可供相关从业人员参考。