本文应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF）对光刻胶样品进行分析，采用反-2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基-2-亚丙烯基]丙二腈（DCTB）基质，在正离子模式下进行数据采集，结果显示，在m/z 1-3600范围内，检测到一系列不同聚合度的质谱峰，相邻质谱峰平均相差约120 Da，与酚醛树脂单体-(C8H8O)n-分子量相符，聚合物质谱分布模式与酚醛树脂理论结构式相符。结果表明MALDI-TOF适用于光刻胶中酚醛树脂的分子量表征和合成情况确认，分析过程具有无需复杂前处理、分析速度快、分析成本低的特点。