本文建立了一种基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）分析寡核苷酸钠盐分布的方法。通过对单链寡核苷酸引物样品进行加钠处理，分别采用高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）与MALDI-TOF-MS进行分析。结果表明，HPLC-MS仅检测到未加盐的单一组分，而MALDI-TOF-MS能够清晰识别加钠后的钠盐分子，且加钠的数目从0~19不等，分布随加盐条件变化。该方法较HPLC-MS具有更高的灵敏度与适应性，能够有效检测寡核苷酸钠盐的分布特征。以反义寡核苷酸药物福米韦森钠为例，MALDI-TOF-MS检测结果显示，福米韦森钠的主体钠盐形式为加合0~3个钠，且基质对检测结果无显著影响。该方法为寡核苷酸钠盐分布的定性分析提供了简便、灵敏的技术手段，对ASO药物的研发与质量控制具有重要应用价值。