超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的八种镇定剂残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中8种镇定剂残留的方法。该方法在15 min内完成氯丙嗪、乙酰丙嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、咔唑心安八种常见镇定剂的分离。在牛奶基质中甲苯噻嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨、乙酰丙嗪在0.1~500 ng/mL，阿扎哌隆、阿扎哌醇、氟哌啶醇、咔唑心安在0.1~100 ng/mL范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.996以上。用牛奶基质配制浓度为2 ng/mL、10 ng/mL、100 ng/mL的标准溶液考察重复性，牛奶基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.38%和0.70~3.02%之间，仪器精密度良好。牛奶中八种镇定剂的定量限在0.019~0.052 ng/mL之间，检出限在0.0057~0.016 ng/mL之间，定量限和检出限均优于《GBT 22993-2008 牛奶和奶粉中八种镇定剂残留量的测定》的检测标准。