岛津Nexera LC-40分析盐酸普拉格雷中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了盐酸普拉格雷中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的测定方法。方法采用Shim-Pack GIST-HP C18-AQ（2.0 mm×100 mm，1.9 μm），以乙腈-水为流动相，0.5 mL/min的流速进行梯度洗脱，检测波长为225 nm。分析结果表明：该方法测定基线噪音良好，0.05 μg/mL对甲苯磺酸乙酯对照品溶液S/N大于50。对甲苯磺酸乙酯在0.01~10 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数达0.9999以上，精确度在95.8%~103.5%之间。0.05 μg/mL对甲苯磺酸对照品溶液连续进样6针，保留时间和峰面积RSD分别为0.29%和1.77%，仪器精密度良好。对照品溶液室温10℃放置8 h，溶液稳定性良好。待测盐酸普拉格雷原料中对甲苯磺酸乙酯的含量7 ppm，低于毒理学关注阈值。低中高不同浓度加标回收率范围在94.96%～101.19%之间，RSD范围为0.31%～2.32%，准确度良好，该方法能够有效地检测盐酸普拉格雷中的对甲苯磺酸乙酯。