F3/Q7. 压片制样时应该注意哪些事项？

F3/A7. 应选用光谱纯的KBr,否则可能会含有至少第二种碱金属卤化物,致使制得的KBr片透光性差,有光散射现象；KBr与样品的混合物压片前应120-150℃干燥1小时(当然应考虑样品在该温度下是否会变性),如果条件允许，实际样品通常在真空干燥箱进行操作，否则应低温干燥)，抽真空5-10min，否则制得的压片会有不规则疙瘩斑或呈云雾状混浊；压片不透明或刚压好是透明的,但1分钟后出现不规则云雾状混浊是由于压力不够或抽真空时间过短所致,而压片中心出现云雾状但其他地方透明可能是由于压面不平整或KBr粉末平铺不均匀所致；KBr用量约400mg,加入样品2-4mg,研磨均匀后烘干,但由于每种样品对红外光的吸收程度不一致,故需凭经验适当调整样品的取样量,一般以所得光谱图中绝大多数吸收峰处于10%-80%透光范围内最适宜,如果最强吸收峰透光率大于30%说明取样量太少,如果最强吸收峰透光率接近0%,且为平头峰,说明取样量太多,无论取样量过多还是过少,都会有可能导致某些相邻峰分不开的现象；制配好的KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
压片时,应先取样品研细后再加入KBr再次研细,这样比较容易混匀,研磨时应按同一方向均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使样品产生转晶,从而影响测定结果,研磨力度不能太大,研磨至样品中不再有肉眼可见的小粒子即可,如果压片上出现不透明的小白点,刚说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。