本文使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪建立了一种LC-MS/MS测定牛奶中黄曲霉毒素M族残留量的方法。样品前处理方法参照《GB 5009.24-2016 食品中黄曲霉毒素M族的测定》中的方法进行，牛奶样品经过甲醇提取后，采用免疫亲和柱进行净化，净化液浓缩后进行液质联用分析。两种黄曲霉毒素在0.05-5 ng/mL范围内线性良好，线性相关系数＞0.999，检出限在0.005 µg/kg，选0.25、1、2.5 ng/mL三个浓度水平标准工作液，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.184~0.369%和1.001~3.622%之间，系统精密度良好。同时还考察了空白牛奶基质加标，回收率在98.2-112.1%之间。