本文使用岛津离子色谱串联三重四极杆质谱建立了奶粉中高氯酸盐的检测方法。实验结果表明，在0.2~100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，校准曲线相关系数大于0.997，各校准点准确度在90.7~111.7%之间。5 ng/mL标准溶液连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.10、3.01，方法精密度良好。0.5 ng/mL、5 ng/mL和100 ng/mL三个不同浓度加标回收率在98.5~108.6%之间，相对标准偏差＜1.96%。该方法简单、方便、准确，适用于奶粉中高氯酸盐的检测。