本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种测定甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸残留量的方法。该方法可以在5 min内完成样品的分析检测，3-硝基丙酸在5~500 ng/mL浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数大于0.997，各校准点准确度为90.9~107.6%，所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.176~0.246%和0.649~1.360%之间，加标回收率在82.0%~85.7%之间。3-硝基丙酸残留物的LOD为0.58 ng/mL，LOQ为1.77 ng/mL。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快，满足甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸残留物的定性定量分析。