2024年5月28日
分流进样模式是气相色谱仪使用毛细管色谱柱时最常用的一种进样方式,在此模式下分流阀会按照设定的分流比始终处于开启状态。主要用于高浓度样品分析,以防止色谱柱过载或检测器污染。
首先,了解分流进样的原理:
如图下所示:
进样口参数关系为:总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流流量,分流比为分流流量和色谱柱流量之比,例如分流比设定为46,在进样时样品通过进样口被气化后,1份进到色谱柱,46份进入了分流流路。
在气相色谱中分析高浓度样品时,为了防止色谱柱饱和及污染检测器,设定的分流比一般都比较大,那么被分走的样品去哪了呢?其实岛津的气相色谱在分流流路上安装了一个过滤器。该过滤器起到吸附分流流路出来的样品,防止污染、损坏AFC。
目前岛津旗舰气相色谱仪GC-2030分流出口的过滤器采用可视化窗口,肉眼即能看到该过滤器是否失效,而且可以徒手更换分流过滤器。
接下来,介绍分流过滤器的更换方法:
1、按下(主画面)-[监视]-[INJ维护],再按[开始],如图1所示。
图1
按[开始],进样口的温度将自动下降,变为可维护状态后,[开始]变为[结束]。
2、打开AFC/APC罩盖(★1)如图2所示。
图2
3、逆时针旋转过滤器螺母(★2),将旧分流过滤器(①)拆下,如图3所示。
图3
4、确认新的分流过滤器上安装有2个O型圈,如图4所示。
图4
5、在新的分流过滤器(①)上安装过滤器螺母(★2),如图5所示。
图5
6、将分流过滤器的中心轴穿过过滤器固定块的孔,然后插到底,如图6所示。
图6
7、顺时针旋转过滤器螺母(★2),固定分流过滤器,如图7所示。
图7
8、关闭AFC/APC罩盖。
9、在GC的触摸屏上按下[结束],自动开始供给载气,自动开始进行进样口单元和柱温箱的温度控制,如图8所示。
图8
最后,强调使用过滤器的注意事项:
仪器在长时间使用后分流过滤器就容易饱和从而失去了吸附效果甚至分流过滤器直接被样品堵住,造成压力控制故障,甚至损坏AFC。建议每半年就进行更换,以保证该过滤器不会失效,该分流过滤器货号为:221-77580-42,如下图所示。分别为正常的分流过滤器和变色失效的分流过滤器的对比图。
样品长时间吸附后,分流过滤器就会出现如上图所示变黄的现象。小伙伴们在平时使用岛津GC-2030的时候,多注意观察该过滤器是否变色。如果出现变色,记得及时更换,确保仪器良好地运行。