2024年7月09日
红外测试中ATR装置给测试带来了很大的便利,省去了很多样品前处理的繁琐步骤,比如粉末样品的压片,液体池的清洁等等,处理起来费时费力,还不一定能得到好的效果。这时ATR的优势就得到了充分的体现,样品可以在平台上直测,直接看到测试时的效果图并可实时调整压力或位置来得到好的效果。
ATR虽好但也不是万能的,测试中难免会遇到一些小问题,比如能量降低问题。就拿我们常用的金刚石晶体的ATR为例。
图示:通常ATR的空气能量图
但也有使用一段时间后发现能量突然降低,甚至看不出正常的峰形,从而无法进行正常的样品测试,如碰到下图这样的情况:
01 ATR晶体的全面体检
首先,检查一下晶体是否处于正常状态,下图为晶体正面。
清洁后,通过放大镜检查一下晶体状态是否洁净无裂痕,如果发现有明显的裂痕,则建议联系岛津售后跟进处理。
再检查晶体的反面,如下图:
是否有下图的情况出现:这是平时清洁样品时,样品残留物覆盖在晶体的表面,造成红外光无法穿入晶体,从而出现能量图谱不正常的现象。
用无水乙醇清洁干净、吹干,恢复晶体的光亮的镜表面。
重新把晶体安装到ATR,空气能量图恢复正常,样品测试峰图恢复正常。
02 注意事项及日常维护
ATR的使用
建议测试完成后及时清洁保护好晶体盘,不要残留样品以免下次测试时空白能量受到影响,进而导致样品图异常。
不同的样品要选择合适的压杆、压头。压头每次压完后也要及时清理干净,有时压粉末样品时会有残留吸附在上面,不及时清洁处理会影响下次样品的结果以及影响对晶体施加压力大小的判断。