本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了普萘洛尔中N-亚硝基普萘洛尔杂质的测定方法。方法学实验表明，N-亚硝基普萘洛尔在0.1-20 ng/mL范围内线性良好，相关系数大于0.999；灵敏度高，定量限为0.03 ng/mL；0.2 ng/mL低浓度的标准品溶液，连续进样6次，保留时间RSD为 0.045%，峰面积的RSD为 1.68%，表明仪器精密度良好；N-亚硝基普萘洛尔在50%、100%和150%限度值加标回收率均大于93%、，相对标准偏差＜3.78%，方法准确可靠。该方法可为相关从业人员提供参考。