解决方案-安全性指标 < DEG或EG的污染风险评估 >

近些年一系列毒糖浆事件引发WHO的高度重视，FDA在2023年5月发布行业指南“甘油、丙二醇、麦芽糖醇溶液、氢化淀粉水解物、山梨醇溶液和其它高风险药物成分中二甘醇和乙二醇的检测”，并宣布指南发布即刻实施，指南旨在提醒制药商、药房、重新包装商和供应商注意被二甘醇（DEG）或乙二醇（EG）污染的甘油和其他高风险药物成分对公众健康的潜在危害。各国药典对于甘油、丙二醇等药用辅料都有DEG和EG的限度要求。

USP-NF专论中包括DEG和EG限度测试。DEG和EG的相关安全极限均不超过（NMT）0.1%。USP甘油专论提供了两部分的鉴定试验：使用红外光谱法测试A和使用气相色谱法测试B；红外光谱法（测试A）识别甘油，但不适用于检测或定量检测DEG和EG；气相色谱法（测试B）可以单独定量DEG和EG，直至确定的安全极限（NMT0.1%）。

目前中国药典对甘油、甘油（供注射用）、丙二醇、丙二醇（供注射用）等辅料有明确的DEG和/或EG（有关物质）的检查项要求。

岛津解决方案

典型案例1-【丙二醇中乙二醇和二甘醇残留量测定】

<分析条件>

岛津Nexis GC-2030

色谱柱：SH-Stabilwax，30m×0.25mm×0.25um

升温程序：80℃(1min)_30℃/min_150℃(1min)_5℃/min_210℃_30℃/min_230℃(5min)

分流模式：分流(10:1)

进样量：1μL

进样口温度：250℃

控制模式：恒线速度（37cm/s）

检测器：FID，温度250℃

<分析结果>

采用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030，建立了丙二醇中乙二醇、二甘醇残留量检测方法。在5.0-200μg/mL浓度范围内，两组分相关系数R均大于0.999，线性关系良好。对照品溶液连续进样6针，组分峰面积RSD均小于3.5%。样品加标实验中,添加量为100μg/g和1000ug/g两个浓度,回收率在99.61-116.14%之间。该方法操作简单，可以有效检测丙二醇中乙二醇和二甘醇类化学污染物含量。

典型案例2-【GCMS法测定止咳糖浆中乙二醇、二甘醇等6种多元醇类物质】

岛津开发了止咳糖浆中多种多元醇同时分析方案。

针对复杂基质如止咳糖浆中乙二醇和二甘醇类化学污染，采用GCMS-QP2020NX气质联用仪SIM方式采集，可以有效排除基质干扰，灵敏度高，方便快捷。

分别取该样品进行5.0、20和40mg/kg三个浓度加标考察方法回收率。

称取5.0g市售止咳糖浆样品经过前处理后进行测定，结果显示样品中未检出乙二醇和二甘醇，该方法用于监测六种多元醇峰分离度良好。

<方案优势>

1、无需复杂前处理，样品空白不干扰测定，分离度良好。
2、 SIM采集，抗干扰能力强。