解决方案-安全性指标<淀粉类遗传毒性杂质检测>
淀粉不仅是人类重要的食物来源，作为药用辅料的历史距今也有100多年，是传统的大宗药用辅料。淀粉类药用辅料包括原淀粉和改性淀粉，在片剂、胶囊剂、颗粒剂等传统剂型中作为常用的赋形剂、填充剂、黏合剂和崩解剂等。原淀粉在制剂中的应用很大程度受淀粉原有性质的影响，为改善其应用性能或拓展在制剂中的新应用，在原淀粉固有特性的基础上，通过物理、化学、酶或发酵中的一种或多种方法加工处理而制得一系列改性淀粉，使其更适用于制剂的应用功能需求。
本版药典新收载了4个淀粉类药用辅料，包括羟丙基淀粉、预胶化磷酸羟丙基二淀粉酯、磺丁基倍他环糊精钠和L-乳酸。其中羟丙基淀粉、预胶化磷酸羟丙基二淀粉酯均设立了“环氧丙烷”和“1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇”检查项。因淀粉来源不同，有不同的质量要求。USP和EP均有收载，但收载方式不同，USP将不同淀粉来源制备的产品按不同的品种分别收载，EP将不同淀粉来源的产品以同一个品种进行收载，但在检测项目下对不同淀粉来源的产品进行区别要求。《中国药典》采用了EP的方式。环氧丙烷采用GC-FID法，1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇采用GCMS法。岛津用相关设备进行了标准复现。
● 典型案例1-【羟丙基淀粉中环氧丙烷分析】
<分析条件>
| 仪器：岛津GC-2030搭配HS-20 |
| 色谱柱：SH-I-624Sil MS（30m×0.53mm×3μm；P/N：227-36078-01） |
| 顶空条件：平衡温度80 ℃，时间30min |
| 升温程序：初始柱温60℃，保持8min，以35℃/min的速率升温至220℃，保持5min |
| 载气：N2 |
| 分流模式：分流（10：1） |
| 进样量：1000µL |
| 进样口温度：150℃ |
| 控制模式：恒线速度（30cm/s） |
| 检测器：FID，温度：280℃ |
<测试结果>
对照品溶液
供试品溶液
● 典型案例2-【羟丙基淀粉中2-氯-1-丙醇】
<分析条件>
| 仪器：岛津GCMS-QP2020NX气质联用仪 |
| 色谱柱：SH-Stabilwax-MS，30m×0.25mm×0.25µm |
| 升温程序：60℃(2min)_25℃/min_220℃(5min) |
| 载气：He |
| 分流模式：不分流 |
| 进样量：1µL |
| 进样口温度：200℃ |
| 控制模式：恒线速度（36.5cm/s） |
| 检测器：MS，EI离子源温度：230℃，接口温度260℃，采集模式SIM |
<测试结果>
实际样品测试：对羟丙基淀粉与磷酸羟丙基二淀粉酯两种药用淀粉类辅料样品进行了测试，羟丙基淀粉样品中未检出两种目标组分，磷酸羟丙基二淀粉酯样品测定谱图如下：
