解决方案-0461 X射线荧光光谱法修订

概述

X射线荧光光谱法（XRF）作为元素分析的无损筛查技术，在药品元素杂质控制（ICH Q3D）、药用包材重金属迁移、矿物药鉴定中具有重要作用。2025年版中国药典全面升级通则0461 X射线荧光光谱法，推动方法从定性半定量向精准定量转型，强化与ICH Q3D、USP<735>的协调性，明确方法验证要求。

1、修订说明

2020年版《中国药典》首次收载了 X射线荧光光谱法。为使该标准进一步与国际标准接轨，此次借鉴国内外相关标准和研究成果，并根据我国实际情况进行修订。修订的主要内容包括对前言、供试品的制备、定量测定法相关内容的补充完善，以及增订方法学验证与确认中准确度、重复性、中间精密度、专属性、定量限、线性、范围、耐用性、确认相关的内容。

注：内容引自国家药典委员会网站

修订方向	2020年版中国药典	2025年版中国药典	修订说明
方法验证	无系统要求	增准确度/精密度/LOQ等7项验证指标	满足ICH Q2、FDA GMP要求
仪器分类	未区分仪器类型	明确WD/ED-XRF适用场景和技术指标	指导仪器科学选型
定量方法	基础定量方法	增加FP法、XFP等数学校正法	提升非标样准确性
样品制备	简单描述	细化粒度、均质性、压力控制参数	减少制样误差

通则0461在两版药典中的主要差异对比

2、核心修订要点

（1）方法学验证体系化
首次建立了完整的XRF方法验证参数体系，填补了既往版本的规范空白：
准确度分级要求：化学原料药回收率需达98.0%-102.0%；中药复方制剂放宽至90.0%-110.0%；杂质分析则为70.0%-150.0%。
精密度层级控制：重复性要求原料药RSD≤1.0%，药物制剂≤2.0%；中间精密度要求制剂RSD≤3.0%。
定量能力系统评估：定量限(LOQ)需通过空白标准偏差的10倍估算，并在50%LOQ浓度水平验证准确性
（2）仪器分类与适用场景
波长色散型(WD-XRF)：功率大、精度高，适用于原料、制剂的精确检测和质量控制。
能量色散型(ED-XRF)：无需复杂前处理、无损分析，可直接用于片剂包衣检测、生产在线监控。
（3）样品制备标准化
固体样品粒度控制：化学药品一般建议过200目筛；中药材及复方制剂一般全部过100目筛。

3、岛津解决方案

岛津EDX系列产品完全符合2025年版中国药典通则0461对仪器硬件的一般要求。

适用的样品类型广泛，固体片剂、粉末和液体均可

实验操作过程简单

ALTRACE能量色散型X射线荧光光谱仪（新品） EDX-7200/8100系列（注：EDX为岛津ED-XRF产品）

PCEDX Pro提供多种计算方法，包括标准曲线法、FP法（基本参数法）、薄膜FP法、背景FP法等，能完美应对0461通则新增的数学校正法相关内容，帮助客户快速准确地进行数据分析。此外，PCEDX Pro CS/DB版完全满足制药行业对于FDA 21CFR Part11的合规需求，包括安全功能、审计追踪、用户管理、验证功能等，且通过岛津LabSolutions CS平台让数据管理更加高效。

典型应用场景：

• 原料药或制剂中元素含量测定和元素杂质的快筛（可搭配“药物元素杂质分析方法包”应对ICH Q3D需求）
• 生产中控现场的反应中间产物相关元素（如卤素、金属）的含量控制
• 中间体或原料药生产所用贵金属催化剂的残留分析及回收
• 含矿物药的中成药中如Hg/As/Cu等元素的含量快速测定
• 生产过程或成品中微小异物分析（可与显微红外技术搭配进行综合分析）