解决方案-中药植物生长调节剂残留量测定(增订2342通则)

导语

植物生长调节剂是指对植物生长、发育有显著作用的物质。它的存在可影响和有效调控植物的生长和发育。按照登记批准标签上标明的使用剂量、时期和方法,使用植物生长调节剂对人体健康一般不会产生危害,但由于种植户对植调剂缺乏充分认识和科学系统了解,使用时存在为追求产量盲目增加植调剂种类和用量,导致药材品质下降等盲目乱用现象。

2025年版《中国药典》创新性地建立了“2342植物生长调节剂残留量测定法”,覆盖65种调节剂检测三套检测方法,填补了相关标准空白,特别在0212药材和饮片检定通则项下新增麦冬中多效唑的限量标准。该方法涉及59种植物生长调节剂(第一法)、9种水溶性植物生长调节剂(第二法)及乙烯利(第三法),其适用范围为药材及饮片或制剂中植物生长调节剂的测定。上述三种测定方法主要按照植物生长调节剂的化学性质进行分类,均采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行分析,以提高方法的通用性和适用性。

岛津技术团队针对新药典植调剂相关内容做了梳理,并制定了全流程解决方案供行业相关单位做应对参考。

 

整体解决方案

 

分析仪器及分析方法包


LC-MS/MS

性能优异
便捷操作
良好的稳定性与抗污染能力
全中文版 LabSolutions工作站
批量数据管理

消耗品方案

 

典型应用案例

 

2342通则第一法 59种植物生长调节剂测定法案例

参考公示稿中第一法的分析条件,使用岛津LC-MS/MS建立了中药材白芍中的植物生长调节剂残留量的测定方法。该方法的化合物数量在公示稿基础上又增加了7种,共66种,可为相关检测人员提供帮助。


1、标准溶液谱图


白芍基质中66种植物生长调节剂的MRM色谱图(100 μg/L)

部分化合物的MRM色谱图(100 μg/L)

2、溶剂效应

溶剂效应主要指样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时,造成色谱峰展宽或峰分叉的现象,常发生于极性化合物。传统的解决办法通常采用极性溶剂溶解样品。岛津自动进样器拥有丰富的预处理功能,其中同时注入功能(co-injection)模式相较传统直接进样(标准模式)可以去除溶剂效应,改善峰型,提高定量灵敏度。仅需简单设定,就可以改善溶剂效应。如图3所示,使用co-injection功能后,峰形对称尖锐。

3、校准曲线和检出限

66种化合物在各自的浓度范围内所得曲线线性关系良好,检出限满足相关测试要求。


部分化合物校准曲线

4、回收率测试



加标回收率测试结果显示:其中有55种植物生长调节剂的样品加标回收率满足标准中规定的60%-130%的要求。另有11种化合物的回收率低于60%,按照标准要求对这些化合物采用标准加入法进行定量,对回收率进行校正后各化合物的回收率在64.3%~105.3%之间,满足要求。

5、重复性测试

选取浓度为100 μg/L的标准品溶液连续进样6次,用于考察仪器的精密度,保留时间和峰面积的重复性结果如下图所示。结果显示,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.020%~0.085%之间和0.318%~9.954%之间,仪器精密度良好。

6、白芍实际样品检测


白芍样品中检出的2种植调剂色谱图及定量结果


标准加入法检测2种植调剂的校准曲线

2份样品中均检出脱落酸和对硝基苯酚钠,且峰面积均低于校准曲线最低点浓度,因此采用标准加入法对样品中的这两种目标物含量进行测定。

2342通则第二法 9种水溶性植物生长调节剂测定法案例

(方法二色谱柱:Shim-pack GIST Amide)

 

桔梗中 9 种水溶性植物生长调节剂的 LC-MS/MS 检测添加回收结果

实验要点:

1、为保证反式玉米素回收率,前处理过程中避免加入GCB。
2、苯并吡唑如遇到溶剂效应,可采用岛津仪器的Co-injection功能。

2342通则第三法 乙烯利残留量测定法案例

实验结果:


(方法三色谱柱:ShimNex HE Amide)

党参中乙烯利的 LC-MS/MS 检测添加回收结果

实验要点:

1、乙烯利需使用PP样品瓶SHIMSEN Vial(P/N:380-00509),防止降解。

麦冬多效唑检测方法复现案例(参考2341通则第六法)


多效唑基质混合对照液MRM色谱图(2μg/L)

加标回收测试结果

篇幅所限,如需详细应用方案,请联系岛津获取应用报告。