解决方案-中药材及饮片真菌毒素检测（修订各论和9305指导通则）

导语

2025年3月25日，国家药监局、国家卫生健康委发布关于颁布2025年版《中华人民共和国药典》的公告。公告明确根据《中华人民共和国药品管理法》，2025年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）经第十二届药典委员会执行委员会全体会议审议通过，现予颁布，自2025年10月1日起施行。

新版药典修订了真菌毒素相关标准，主要变化如下：

9305中药中真菌毒素测定指导原则：
（１）增订真菌毒素种类，涵盖主要五大产毒菌属所产的毒性强、污染率大、关注度高的真菌毒素种类，并引入隐蔽型真菌毒素的概念。
（２）系统介绍真菌毒素的多种检测方法，并针对每种方法的特点与实际检验的需求与应用特点，详细表述各种测定方法的应用策略。
（３）增订桔青霉素高效液相色谱法与液相色谱-串联质谱法两种定量检测方法。建立通用样品前处理方法和色谱质谱条件。
（４）增订采用高效液相色谱-三重四极杆质谱技术，同时对33种真菌毒素进行高通量快速筛查的检测方法，建立提取和净化前处理技术和色谱质谱条件。
正文品种：
（１）2025年版《中国药典》一部黄芪、槟榔药材增加了真菌毒素赭曲霉毒素Ａ检查项，为品种项下首次收载该检测指标；
（２）麸炒薏苡仁饮片项下增加黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮检查项；
（３）血脂康制剂的原料红曲项下制定了桔青霉素检查项。

注：变化总结引自 
1、徐昕怡,韦石凤,张启明,等.2025年版《中国药典》四部理化分析通用技术要求增修订概况[J].中国药品标准,2025,26(01):45-50.DOI:10.19778/j.chp.2025.01.007.
2、王莹,申明睿,刘芫汐,等.2025年版《中国药典》中药中外源性有害残留物检测标准制修订解读与思考[J].中国药品标准,2025,26(01):83-92.DOI:10.19778/j.chp.2025.01.012.

岛津技术团队针对变化相关方法开展复现工作，并制定了全流程解决方案供行业相关单位做应对参考。

整体解决方案

分析仪器       

LC&LC-MS/MS

消耗品方案

典型应用案例

1、黄芪、槟榔中赭曲霉毒素A测定

赭曲霉毒素A标准溶液色谱图（进样量：5μL）

黄芪加标样品（加标浓度：3μg/kg）液相色谱图（进样量：20μL）

槟榔加标样品（加标浓度：3μg/kg）液相色谱图（进样量：20μL）

将槟榔样品进行3 μg/kg 浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3 份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：

2、薏苡仁中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮测定

黄曲霉毒素

薏苡仁加标样品（加标浓度：黄曲霉毒素B1/G1 为1 ng/g；黄曲霉毒素B2/G2 为0.3 ng/g）液相色谱图（进样量：20 μL）

将薏苡仁样品进行加标（添加浓度分别为：黄曲霉毒素B1 和G1 为1 ng/g；黄曲霉毒素B2 和G2 为0.3
ng/g），按照上述前处理方法处理后上机，平行3 份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：

玉米赤霉烯酮

玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图（进样量：5 μL）

将薏苡仁样品进行30 μg/kg 浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3 份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：

3、2351通则10种真菌毒素测定

针对新版药典药材饮片中存在黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮多个检测项目，岛津技术团队制定多毒素测定方案，参考2351通则第六法复现，提供多种毒素同事测定解决方案。

对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度(以黄曲霉毒素B1计，分别为0.4ng/g、1.0ng/g、2.0ng/g)加标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行3份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为61.3%-97.4%。