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LC-MS/MS测定布美他尼中亚硝基布美他尼含量
2024.11.20
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了一种测定布美他尼原料药中亚硝基布美他尼含量的方法。目标物在线性浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数>0.998,检出限0.058 ng/mL,定量限0.175 ng/mL。取三个不同浓度的标准液按分析条件分别连续进样7次,保留时间和峰面积的RSD分别在0.008~0.069%和2.386~5.396%之间,仪器精密度良好。样品加标回收率在97.00~103.24%之间,方法准确度良好。经过多条件耐用性考察,保留时间和峰面积RSD分别在0.057~0.172%和0.933~7.162%之间,符合USP要求。岛津全新LCMS-8045RX系统性能良好,该分析方法满足标准要求,可用于实际样品的检测。
产品:
行业:医药/化学药
LC-MS/MS法测定托莫西汀中的亚硝胺药物成分相关杂质
2024.11.20
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定托莫西汀中2种亚硝胺药物成分相关杂质(NDSRI)的方法。2种NDSRI在0.1~10 ng/mL浓度范围内,校准曲线线性良好,线性相关系数均为0.9999,精确度分别在96.3~104.0%和92.5~105.9%之间;2种NDSRI的仪器定量限分别为0.072和0.056 ng/mL,方法灵敏度高;对0.2 ng/mL和2 ng/mL标准溶液连续分析6次,2种NDSRI的保留时间RSD均不大于0.07%,峰面积RSD均不大于5.13%,重复性良好;加标回收实验表明,2种NDSRI在原料药中的回收率分别为94.4%和98.9%,在胶囊中回收率分别为87.5%和80.3%,在口服液中的回收率分别为90.0%和91.7%。 该方法满足检测要求,能快速、有效的分析托莫西汀中2种NDSRI的含量。
产品:
行业:医药/化学药
LCMS-QTOF用于测定依那普利中N-亚硝基依那普利
2024.11.20
本文利用岛津超高效液相色谱-飞行时间质谱仪,建立了依那普利中杂质N-亚硝基依那普利的检测方法。N-亚硝基依那普利在0.5~20 ng/mL浓度范围内,其相关系数大于0.999,精确度在96.3~103.5%;低中高三个浓度回收率为92.27~107.78%;对不同浓度的标准溶液平行6次,其面积RSD为1.17~1.99%,仪器精密度良好。该方法可有效应对依那普利中的亚硝胺类基因毒性杂质N-亚硝胺依那普利的检测。
产品:
行业:医药/化学药
地质矿产分析解决方案
2024.11.20
矿产资源是经济社会发展的重要物质基础,矿产资源勘查开发事关国计民生和国家安全。习近平总书记强调:“加大勘查力度,加强科技攻关,在新一轮找矿突破战略行动中发挥更大作用”。立足保障国家能源资源安全,围绕加强重要能源矿产资源国内勘探开发和增储上产,自然资源系统凝聚各方力量,全力推进新一轮找矿突破战略行动,确保能源的饭碗端在自己手里。 2024年3月,自然资源部召开矿产资源管理暨新一轮找矿突破战略行动推进会, 明确找矿工作事关国家能源资源安全大局,继续深入开展新一轮找矿突破战略行动,千方百计找大矿、找好矿、找急需的矿,为发展新质生产力蓄势赋能,为推进中国式现代化提供能源资源保障。2024年4月,自然资源部办公厅关于印发《关于加强新一轮找矿突破战略行动装备建设的指导意见》的通知。装备建设是新一轮找矿突破战略行动的重要驱动力。没有找矿装备现代化,就没有地质找矿现代化。充分依靠地质科学理论和勘查技术创新,努力推进相关科技专项,为找矿突破提供支撑。自然资源部将瞄准制约找矿突破的重大科学问题和技术难题,集中优势力量开展攻关。加强基础地质研究,创新成矿(藏)规律与找矿预测理论,推进找矿远景区与靶区快速评价、勘查区找矿预测与潜力评价、矿体精准定位与找矿等关键核心技术研发,强化自主装备创新,开展重点勘查区与重要矿山深部勘查示范,形成若干勘查示范基地,提高地质找矿能力和资源利用效率。 岛津作为全球著名的分析仪器厂商,自1985年创业以来,始终秉承创始人岛津源藏“以科学技术向社会做贡献”的创业宗旨和“为了人类和地球的健康”经营理念,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。岛津中国也长期关注矿物矿石资源的检测技术,跟踪国内外最新的研究进展,参与不同标准和技术法规的验证工作,并及时提供全面、快速、有效的解决方案。为满足新一轮找矿突破战略行动,岛津分析中心推出《地质矿产解决方案》,将各机种应对矿物分析的方案汇编成册,为新一轮找矿突破战略行动以及地矿领域检测事业发展贡献力量。 本文集仅供有关人员学习交流使用,不用于任何商业用途。
产品:
行业:工程材料
GC特殊检测器(SCD、PDHID、BID)应用文集
2024.11.20
气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人肉眼不可能识别。因此,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比,此装置称气相色谱检测器,其方法称气相色谱检测法。气相色谱检测器是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要。目前有很多种检测器,其中常用的检测器有氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)等类型。 检测器通常由两部分组成,传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异,来感应出被测物质的存在及其量的变化。如热导检测器(TCD)就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异;火焰电离检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等都是利用被测组分在一定条件下可被电离,而载气不电离;火焰光度检测器(FPD)就是利用被测物质在一定条件下,可发射不同波长的光,而载气氮气却不发光等等。所以,传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的核心。检测器性能的好坏,主要取决于传感器。 随着气相色谱检测器在各应用领域的不断拓展和新产品的开发,加上电子信息技术的普遍应用,气相色谱检测器向灵敏度更高、选择性更强、操作简便的方向发展。伴随着数字化、智能化、网络化的技术革新,显示系统和控制系统的智能化和精度极大提升,气相色谱迎来蓬勃发展的新时期。 作为全球知名仪器品牌厂商,岛津不仅具有上述常规检测器及其在各行业中的多种应用,而且开发有其他几种特殊检测器并得到了广泛应用,比如脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)、介质阻挡放电等离子体检测器(BID)、硫化学发光检测器(SCD)。这些特殊检测器作为岛津气相色谱分析的利器,具有更高的灵敏度和更好的选择性,对某些痕量组分响应高,抗干扰能力强,数据重现性优异,帮助客户在分析检测其行业样品中发挥着至关重要的作用。 为了满足客户需求和行业发展趋势,岛津特推出了《GC特殊检测器(PDHID、BID、SCD)应用文集》。 本文集仅供有关人员学习交流使用,不用于任何商业用途。
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行业:石化/煤化工
评估全固态锂离子电池阴极内的电化学活性和电势
2024.11.20
随着实现联合国可持续发展目标(SDGs)对可再生能源的需求日益增长,利用高性能电池储能提高能源效率正成为一个重要问题。全固态锂离子电池(ASSLiB)的开发主要针对电动汽车应用。这是因为ASSLiBs具有寿命长、安全性高、能量密度大等优良特性,而且未来有望实现更大的功率输出和性能改进。然而,要实现其实际应用,需要解决的一个问题是充放电循环导致的活性材料性能下降。这种性能下降会降低电子/离子的流动性,从而降低电池容量和输出功率,并妨碍高速充放电。弄清降低活性材料性能的机制将为提高电池性能提供关键。 评估电极内部材料状态的一种方法是使用扫描探针显微镜(SPM/AFM)在微观尺度上测量材料。本应用新闻介绍了使用SPM评估充放电循环导致ASSLiB性能下降的影响的示例。
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行业:锂/钠离子电池
利用高效液相色谱荧光检测法自动分析三十七种D/L-氨基酸及其在酒类样品中的应用
2024.11.20
氨基酸除甘氨酸外分子结构中都具有不对称中心,可分为D/L对映体。与L-氨基酸相比,对D-氨基酸的研究十分有限。直到最近,人们对D-氨基酸在食物和食品的适口性、防腐性和香味方面的作用还知之甚少。不过,已知发酵食品和生物样本中除了含有大量的L-氨基酸外,还含有少量的D-氨基酸。因此,对氨基酸D/L分离分析的需求不断增加。 本文介绍了利用具有手性结构的衍生试剂分析蛋白源D/L-氨基酸的荧光非对映异构体。此外,它还介绍了包括衍生化在内的自动化分析。
产品:
行业:工程材料
使用四极杆-飞行时间质谱仪分析表面活性剂
2024.11.20
表面活性剂具有独特的化学结构,同一聚合物分子中既有亲水分子,又有疏水分子。由于具有这些优异的特性,表面活性剂被广泛应用于各种产品中,从厨房和洗衣房洗涤剂等家用产品到食品、药品、化妆品、杀虫剂、粘合剂和混凝土添加剂。 尽管表面活性剂应用广泛,但含有表面活性剂的产品也涉及到许多事故和事件,如食品和饮料污染或误食,以及医护人员静脉注射液污染等。在确定这些事故的原因时,表面活性剂的分析可以成为确定污染原因的有效工具。然而,由于表面活性剂种类繁多,这种分析本质上需要广泛而全面的分析技术。此外,即使是同一种表面活性剂,也可能以不同链长的多种化合物形式存在,因此必须进行连续检测。在这种情况下,使用高分辨率LC-MS进行定向筛选非常适合表面活性剂分析。 本期应用介绍了使用 LCMS-9030 四极杆-飞行时间质谱 (QTOF)对添加了表面活性剂的茶饮料综合分析结果。
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行业:医药
塑料材料硬度测试
2024.11.20
近年来,塑料材料被广泛应用于各个领域的各种产品中,不仅包括保险杠等汽车零部件,还包括日用品、包装、体育用品和医疗材料。塑料的一个重要特点是可以生产硬度范围广泛的产品,从软质材料到硬质产品(如机械零件)。硬度测试在质量控制和研发方面都非常有效和关键,因为它可以简单方便地测量塑料材料的力学性能和物理性能。 另一方面,在塑料的洛氏硬度测试中会出现以下问题。由于受力较大,无法对小试样和薄膜试样进行准确测量,当厚度小于6 mm时,会根据材料的不同而使用不同的刻度,因此无法通过硬度数值进行简单比较。 为解决这些问题,2019年发布了ISO/TS 19278,作为测量塑料压痕硬度的技术标准。由于对试样的施加试验力很小,因此即使是小试样和薄膜试样也能进行硬度测试,而且无论材料类型如何,都能用相同的刻度来评估硬度。本文介绍了岛津 DUHTM-210 动态超显微硬度计使用代表性塑料材料进行的符合上述标准(ISO/TS 19278:2019)的硬度测试。
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行业:工程材料
利用液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)测定水产品中的30种PFAS
2024.11.20
自20世纪50年代以来,全氟和多氟化合物 (PFAS) 是一组种类繁多的人造化学品,被广泛应用于多种产品中。PFAS可通过接触环境污染区域、食品加工过程或接触包装进入食品中。由于PFAS与健康危害关系密切,因此需要一种准确的分析方法。在本应用中,我们开发了一种PFAS的分析方法,该方法使用QuEChERS技术快速提取水产品中的30种低浓度的PFAS,然后使用岛津Nexera液相色谱仪和岛津LCMS-8060NX三重四极杆质谱仪进行分析。 我们对色谱和仪器操作参数进行了优化,以获得极佳的峰形、分离度和灵敏度。提高了对4种 PFAS包括:PFOA、PFHxS、PFNA和PFOS的灵敏度。 在这项应用中,我们平行处理三次的方式添加了三种浓度水平的样品。为提高准确性,采用同位素稀释及基质匹配进行标准曲线的建立。回收率和精密度与AOAC SMPR2023.003的要求进行了比较。此外,我们还确定了定量限(LOQ),即符合准确度和精密度、离子比、保留时间和限定离子信噪比标准的最低浓度。所有回收率、精确度和最低检测限均符合SMPR的验收标准。表1列出了目标分析物、其缩写、化学文摘号和实验确定的LOQ。
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行业:食品安全
利用SFC-MS/MS测定植源性食品中的吡咯里西啶类生物碱
2024.11.20
吡咯里西啶类生物碱(PA)是潜在的致癌植物代谢物。它们主要出现在岩梅科、菊科和豆科植物中。它们含有一个吡咯烷核心,是一大类杂环生物碱,主要来自 4 种 桔梗碱、反转录碱、日三碱和个体碱。。如果PA具有1,2-双键和酯化侧链(这是PA激活肝脏的结构前提),则PA具有肝毒性。接触食品、饮料或植物药中的PA可能会对人类健康造成长期影响。 根据现有数据,食物链污染物专家小组(CONTAM)提出了一份应监测食品中PAs的清单[1]。由于某些分析物是异构体,无法通过不同的质量加以区分,因此必须通过色谱法进行分离。LC-MS/MS是测定PA的标准方法,然而,分离这些化合物的同分异构体往往难度比较大。SFC与RP-LC相比具有互补的色谱选择性,并且在分离立体异构体方面具有优势,这一点在开发测定34种 PA(包括5种番茄红素和2种番茄红素异构体)的分离方法中得到了证明。
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行业:食品安全
用 LC-MS/MS 方法分析草本茶中的吡咯里西啶类生物碱(PA)
2024.11.20
吡咯里西啶类生物碱(PA)是植物为保护自身免受外界伤害而产生的天然有毒物质,已知会对人体肝脏造成损害。 国际癌症研究机构(IARC)将部分吡咯里西啶类生物碱分为2B类(可能对人类致癌)和3类(对人类的致癌性无法分类)。吡咯里西啶类生物碱的基本结构是两个含氮的芳香戊烷。一些化合物的结构如图1所示。 目前,除蜂花粉产品外,韩国没有关于吡咯里西啶类生物碱的安全标准。不过,国内外都有关于草本茶、菊科植物、蜂蜜和一些中药中含有吡咯里西啶类生物碱的检测报告。 因此,本简报介绍了检测草本茶中吡咯里西啶类生物碱的LC-MS/MS分析方法,旨在帮助制定安全标准。
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行业:食品安全
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