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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定药物中对甲苯磺酸甲酯的含量
2021.05.19
本文建立了一种使用岛津超高效液相三重四极杆质谱仪联用系统测定药物中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯含量的方法。此方法在5 min 内可完成对甲苯磺酸甲酯的分析，校准曲线的相关系数在0.998以上，线性范围为0.2 -200 ng/mL。对0.2 ng/mL标准溶液平行测定6次，对甲苯磺酸甲酯标准溶液的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.365%和4.00%，仪器精密度良好。对于加标浓度为0.5 ng/mL，50 ng/mL和150 ng/mL的样品，各平行测定3次，回收率在94.8% - 101.75%之间。该方法可应用于药品中对甲苯磺酸甲酯含量的快速检测。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
LCMS-8050测定蔬菜和水果中23种农残及其代谢物
2021.05.19
本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定蔬菜和水果中23种农残及其代谢物的方法。样品经捣碎后，用乙腈提取，分散固相萃取法（QuEChERS）净化，LC-MS/MS法检测。23种农残化合物在2 ng/mL浓度水平下响应良好，2~200 ng/mL浓度范围内（部分化合物为2~100 ng/mL）线性关系良好，检出限为0.003~0.5 ng/mL。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好。该方法快速、有效，可有效应对疾控系统风险监测的需求
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：食品安全
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定饲料中利巴韦林等7种抗病毒类药物
2021.05.19
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统测定饲料中利巴韦林、阿昔洛韦、更昔洛韦、金刚乙胺、奥司他韦、金刚烷胺和吗啉胍7种抗病毒药物含量的方法。样品采用甲酸铵缓冲液和乙腈提取，再经过分散固相萃取净化，亲水相互作用色谱-串联质谱进行测定。结果表明：使用基质匹配外标法定量，利巴韦林等7种抗病毒药物在0.5 ng/mL ~ 100 ng/mL浓度范围内线性良好，所得校准曲线线性相关系数在0.995以上，各校准点准确度在89.9% ~ 118.8%之间，且精密度和回收率实验结果良好。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：食品安全
LCMS-8045 测定缬沙坦中5种亚硝胺类基因毒性杂质
2021.05.19
本文参考EP征求意见《2.4.36. N-NITROSAMINES IN ACTIVE SUBSTANCES(活性物质中的N-亚硝胺)》，使用岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045检测了缬沙坦中的NDMA、NMBA、NDEA、NDiPA和NEiPA这5种亚硝胺类基因毒性杂质。该方法采用内标法定量，五种亚硝胺类杂质线性相关系数均在0.9981以上；0.9 ng/mL五种亚硝胺类化合物定量离子对S/N在11.2-48.5之间，定性离子对S/N均在6.7以上；不同浓度标准溶液连续进样6次，其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不超过0.19%和12.66%；缬沙坦原料药三个不同浓度样品加标回收率在73.1~113.1%之间。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测美罗培南中的遗传毒性杂质NDMA
2021.05.19
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪检测美罗培南原料药中遗传毒性杂质NDMA的方法。本方法采用外标法定量，定量限为0.02 ppm，线性相关系数大于0.999。对1 ng/mL的标准溶液重复进样六针，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.08 %和5.51 %。美罗培南原料药三个不同浓度样品加标回收率在91.9~107.8%之间，平行处理三次的相对标准偏差在1.89~5.12%之间。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
LCMS-8045检测清热散结胶囊中阿多尼弗林碱的含量
2021.05.19
本文参考国家药品监督管理局国家药品标准YBZ15862005-2011Z-2018的相关条件，采用超高效液相色谱仪LC-40B X3和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用对清热散结胶囊中阿多尼弗林碱含量进行测定。实验结果显示：在本色谱系统下，空白溶液不干扰含量测定，方法专属性较好；校正因子溶液重复进样6次，目标峰阿多尼弗林碱和内标野百合碱色谱峰保留时间和峰面积的RSD分别为0.28%、0.55%和1.13%、2.05%，重复性好、仪器精密度良好；采用内标法定量，方法准确度高，可为清热散结胶囊中阿多尼弗林碱含量测定提供参考。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
LCMS-8045 测定饲料中福莫特罗和阿福特罗含量
2021.05.19
本文参考《农业农村部公告第197号-7-2019 饲料中福莫特罗、阿福特罗的测定 液相色谱-串联质谱法》，使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪，建立了饲料中福莫特罗、阿福特罗的分析方法。饲料中的福莫特罗、阿福特罗经盐酸甲醇提取液提取，混合型阳离子交换柱净化后，洗脱液氮气吹干，复溶后经0.22 μm滤膜过滤后待测。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据；配制不同浓度的标准样品溶液，制作校准曲线，内标法定量。结果表明：方法定量限低于0.05mg/kg，满足标准要求；在2-100 ng/mL的线性范围内，各标点浓度准确度分别在92.3-110.2%之间，R为0.9984；残留考察结果表明100 ng/mL标准样品进样后无明显系统残留；空白样品添加不同浓度福莫特罗/阿福特罗后进行处理，检测结果满足标准关于定性和定量结果的要求。该方法灵敏度和准确度高，适合饲料中福莫特罗和阿福特罗检测。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：食品安全
LCMS-8045 测定饲料中4种硝基咪唑类药物含量
2021.05.19
本文参考《农业农村部公告第197号-1-2019 饲料中硝基咪唑类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》，使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪，建立了饲料中甲硝唑、二甲硝唑、洛硝达唑和替硝唑的分析方法。样品中的硝基咪唑类药物经磷酸缓冲液提取，以HLB固相萃取柱净化后，吹干复溶过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据；空白样品处理后，加入不同浓度的标样，制作校准曲线，外标法定量。结果表明：方法定量限低于5 μg/kg，满足标准要求；在10-5000 ng/mL的线性范围内，各目标组分标点浓度准确度均在88.9-111.6%之间，R不低于0.9967；残留考察结果表明5000 ng/mL样品进样后无明显系统残留；空白样品添加不同浓度各目标组分后进行处理，检测结果满足标准关于定性和定量结果的要求。该方法灵敏度和准确度高，适合饲料中4种硝基咪唑化合物检测。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：食品安全
LCMS-8045 测定尿液中的Δ9-四氢大麻酸含量
2021.05.19
本文参考《GB/T 37272-2018 尿液中Δ9-四氢大麻酸的测定 液相色谱-串联质谱法》，使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪，建立了尿液中Δ9-四氢大麻酸的分析方法。尿液中添加内标后，在碱性条件下水解，然后在酸性条件下用有机溶剂萃取，离心取上清液，吹干后定容待测。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据；空白样品加入内标和系列浓度标准样品，处理后，制作校准曲线，内标法定量检测Δ9-四氢大麻酸含量。结果表明：Δ9-四氢大麻酸在样品中的定量限低于10 ng/mL，满足标准要求；空白样品添加Δ9-四氢大麻酸和内标后处理，在10-1000 ng/mL的线性范围内，各标点浓度准确度分别在85.8-107.9%之间，R为0.9991；残留考察结果表明ULOQ加标样品进样后无明显系统残留；空白样品添加不同浓度Δ9-四氢大麻酸后进行处理，检测结果满足标准关于定性和定量结果的要求。该方法灵敏度和准确度高，适合尿液中的Δ9-四氢大麻酸检测。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：公安司法
LCMS-8045测定医用胶塞提取液中13种亚硝胺类化合物
2021.05.19
本文利用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用系统分别建立了医用胶塞提取液中13种亚硝胺类化合物的测定方法。在该系统下，得到了相应检测限和定量限，且线性良好；定量限重复性实验结果显示，其保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD%）分别小于1%和5%，表明重复性良好，适合医用胶塞提取液中13种亚硝胺类化合物的快速准确检测。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定蔬菜中331种农药及其代谢物残留量
2021.05.19
使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8050建立了蔬菜基质中331种农药及其代谢物同时测定的方法。使用基质加标样品进行了方法的线性及精密度的考察。结果显示该方法线性范围宽，标准曲线相关系数均大于0.995，方法准确度及精密度均可满足日常检验需求。该方法完全满足国标GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，供相关人员参考。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：食品安全
LCMS-8050检测扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量
2021.05.19
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量的方法。样品以50%甲醇水溶液溶解定容，滤过后上机分析。采用外标法定量，在0.1~100 ng/mL范围内，相关系数大于0.9999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.02~0.08%和1.50~2.22%之间。该方法灵敏可靠，4-氯苯胺定量限为0.1 ppm，远低于浓度限度值17 ppm；三个浓度样品加标回收率在97.8~98.3%之间，每个浓度平行处理三次，测试结果的RSD在0.83~3.22%之间；残留实验结果为阴性，可为扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量测定提供参考。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药

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