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使用HPLC高灵敏度定量分析痕量杂质和活性组分
2015.01.26
随着对分析物浓度的要求越来越低,能够解决痕量分析的传统分析方法变得越来越少。在这种情况下,典型的方法是增加分析物质的浓度以增加其灵敏度。然而主成分的溶解度可能受到影响,或者分析物因基质中大量的阻碍物而无法得到充分的分离。这种情况下必须进行提取和浓缩等前处理操作,但是,复杂的前处理操作占用了额外的时间和劳动力,从而影响了工作效率。因此,痕量的定量分析需要在两个不同的需求上寻找平衡:增加检测灵敏度和加快操作速度。要实现这一目的的关键点是:使馏分收集(分离)和分析物的浓缩到最后的定量分析的整个过程自动化。
产品:液相色谱仪
行业:医药
高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定肝细胞和Hank's缓冲液中d-Penicillamine 2,5-enkephalin的浓度
2015.01.26
本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定肝细胞和Hank’s 缓冲液中d-Penicillamine 2,5-enkephalin(DPDPE)的浓度,以此研究DPDPE 作为底物用于“三明治”培养大鼠原代肝细胞的转运体功能。在Hank’s 缓冲液中线性范围为0.5~50 ng/wel(l r2=0.9995),定量限0.5 ng/well;在细胞基质中线性范围为0.1~5ng/well(r2=0.9997),定量限0.1 ng/well。方法日内和日间精密度(RSD)均小于15%。肝细胞和Hank’s 缓冲液中DPDPE 的提取回收率均大于65%。使用所开发的分析方法对肝细胞和Hank’s 缓冲液中DPDPE 浓度进行分析,结果表明α-萘异硫氰酸酯可以抑制在“三明治”培养大鼠肝细胞胆管侧的外排及基底侧的摄取,对基底侧外排无显著影响。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:工程材料
微波消解石墨炉原子吸收法测定丹参中铅、镉的含量
2015.01.26
石墨炉原子吸收法已经作为法定方法进入中国药典(2005版,一部),并规定了丹参药材的铅、镉限量标准。本文采用微波消解技术溶解中药材丹参,用石墨炉原子吸收法在优化条件下测定了中药材丹参中铅、镉的含量;通过方法学实验测得丹参中铅回收率为106.3%;镉回收率为92.8%。
产品:原子吸收分光光度计
行业:医药
微波消解石墨炉原子吸收法测定药用空心胶囊中的铬含量
2015.01.26
参考2010年《中国药典》,以硝酸钯为基体改进剂,采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了胶囊中的铬含量,结果表明,在0~10ug/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.16ug/L,加标回收率为91.207~92.35%之间,该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。
产品:原子吸收分光光度计
行业:医药
以外周的抗炎作用解释人参皂甙在脑中的低浓度分布和抗抑郁疗效之间的不相关现象
2015.01.26
在预防和治疗各种中枢神经系统(CNS)疾病中人参的有效性已被广泛证实。然而,人参皂苷作为人参的主要成分,已确定很难进入脑组织,这种药代-药效不相关的现象很难解释。抗炎途径正在成为治疗抑郁症和其他中枢神经系统疾病的有效策略;然而,以往的研究主要集中在直接作用于中枢神经系统的抗炎治疗。因而,令人感兴趣的是对于已确定在大脑中较少分布的人参皂苷,是否能够对脂多糖(LPS)诱导的抑郁和神经发炎进行治疗。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
以生脉注射液为例,基于碎片离子诊断延伸策略采用LC-ESI- IT-TOF/MS快速筛选和鉴定中药处方中的同家族的系列化合物
2015.01.26
本研究建立了一种快速、普适的诊断碎片离子延伸策略(DFIBES),通过有效地处理液相色谱- 电喷雾电离源的混合离子阱和高分辨飞行时间质谱(LC-(ESI)-IT-TOF/MS)获取的信息,促进中医处方(TCMP)中化学成分的结构测定效率。DFIBES 的主要优点是能够使复杂的色谱峰快速归类于已知的化学成分,从而大大简化了复杂化合物的结构表征过程。此外,基于同一系列的化合物通常会产生相同的XV碎片离子,除了目前验证人参皂苷和木脂素外,DFIBES 将广泛适用于许多其它系列化合物的鉴定。由人参、麦冬和五味子构成的生脉注射液作为中医处方(TCMP)中一个研究实例,采用DFIBES 对其进行成分鉴定。对生脉注射液中各个系列化合物碎片离子的诊断首先是通过分别对15 种标准物和五味子提取物的分析测定。然后对人参皂甙和木脂素类化合物的质谱碎片模式进行系统研究并且开发诊断离子延伸策略。通过LC-IT-TOF/MS 分析和DFIBES,从生脉注射液中快速检测和鉴定出超过30 个人参皂甙和20 个木脂素,从而进一步说明DFIBES 是一个普适的策略,将广泛应用于对中医处方(TCMP)和其它混合物中复杂成分的鉴定识别。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
微波消解氢化物原子吸收法测定中药及中成药中砷的含量
2015.01.26
参考2010年《中国药典》,采用微波消解原子吸收法测定了中药及中成药中砷的含量,结果表明,两个元素线性关系良好。砷在0~30ug/L范围内相关系数r=0.9999。检测数据稳定可靠,该方法可满足中药及中成药中微量砷和铜的测定。
产品:原子吸收分光光度计
行业:医药
湿法消解测定要用空心胶囊和明胶中的铬含量
2015.01.26
本文改进2010年《中国药典》胶囊中铬含量的测定方法,大大缩短了样品前处理的时间。结果表明,在0~12ug/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995,方法检出限为0.19ug/L,加标回收率为89.6~104.0%之间,该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。
产品:原子吸收分光光度计
行业:医药
基于代谢组学运用UFLC-IT-TOF/MS 和氢谱发现大鼠尿液中雄黄的安全生物标志物
2015.01.26
作为含砷化合物,雄黄(As4S4)既是已知的毒药又是一种治疗试剂。然而,对于伴随着雄黄疗效和毒性的准确生物化学变化缺乏完整的理解。在代谢组学方法的基础上,结合超快速液相色谱(UFLC)串联离子阱飞行时间质谱(IT-TOF/MS)和氢谱,我们能够很明显地识别出雄黄给药的大鼠尿液样本中代谢物。对液相色谱/质谱和核磁共振技术平台的稳定性进行了系统地研究,对数据处理方法也进行了仔细地优化。我们的研究结果表明,在氨基酸代谢、柠檬酸循环、胆碱代谢和卟啉代谢中出现了明显的紊乱。提出了三十六种代谢产物,作为雄黄引起紊乱相关的潜在安全标志物,而甘氨酸和丝氨酸有望作为与雄黄诱导紊乱相关的代谢途径的中心触点。基于代谢组学的液质联用和核磁共振氢谱方法,提供了一个关于雄黄对大鼠生化作用的系统的、整体的观点,未来也可用于其它药物或外源性物质的研究。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:教育/科研
及己中的萜类化合物及其抗炎活性
2015.01.26
从及己的整个植物中提取分离出七个新的萜类化合物,包括两个倍半萜二聚体(1、2)、两个降二萜类化合物(3、4)和三个倍半萜类化合物(5-7),以及已知的六个倍半萜二聚体和四个倍半萜类化合物。在光谱数据分析的基础上阐明上述化合物的结构及相对构型。通过CD 激发手性方法测定化合物1 的绝对构型。对这些提取物在RAW264.7 细胞中对脂多糖诱导产生一氧化氮的抑制作用进行了评估研究。化合物2 和XIV两个已知化合物(shizukaols B 和D)表现出显著的抗炎作用,它们的IC50 值分别为0.22、0.15 和7.22μM
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速检测人体尿液中海洛因的代谢产物
2015.01.26
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定人体尿液中海洛因代谢产物的方法。空白尿样经处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。吗啡和单乙酰吗啡在1.5 分钟内得到快速分离和检测。两种目标物具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。采取空白尿样基质加标三个不同浓度进行日内和日间的精密度考察,所得精密度RSD%均在8.78%以下,回收率范围为72.7%~123%,方法检出限在91~130 ng/L 之间。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
微波消解ICPE-9000测定空心软胶囊中的铬含量
2015.01.26
采用微波消解仪消解空心胶囊样品,用ICPE-9000电感耦合等离子体发射光谱仪测定空心胶囊样品中的铬(Cr)含量,结果表明:在0~100ug/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.99996,方法检出限为0.07mg/kg,测定下限为0.24mg/kg,加标回收率为102~104%之间。该方法可满足中国药典对空心胶囊中铬分析限值2mg/kg的要求。
产品:等离子体发射光谱仪
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