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运用液相飞行时间质谱联用仪对云南白药的成分进行全面的检测和鉴定
2015.01.26
云南白药是一种广泛应用于出血和血液疾病治疗的中草药处方，然而其化学成XIII分谱仍然并不明朗。基于液相飞行时间质谱联用仪分析的诊断离子过滤策略和极性定向提取技术，本文提出了一个对云南白药成分进行全面、高效和快速的鉴定的新策略。按照极性从低到高分别选取乙醚、正丁醇和乙醇-水（70:30，体积比）作为萃取溶剂。结果表明，与传统的单一提取溶剂相比，利用不同极性溶剂的协同提取可以有效地增加色谱峰的数目和丰富多级质谱分析中产品离子峰的信息。通过进一步将诊断离子和碎裂途径相匹配，成功鉴定出云南白药中34 种成分。以上研究表明，结合极性定向萃取和诊断离子过滤技术是一种功能强大而且可靠的策略，主要应用于中草药处方中复杂化学物质的全面识别和确定，同时也为其它复杂混合物的化学分析开辟了新的途径。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
GCMS结合HS-20顶空进样器测定药品中溶剂残留
2015.01.26
本文利用岛津公司顶空自动进样器HS-20，结合GCMS-QP2010 Ultra 气质联用仪，建立了药品中19 种溶剂残留测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数r大于0.997；峰面积重复性良好，RSD 小于8.32%。该方法可用于药品中溶剂残留的快速定性定量测定。
产品：气相色谱质谱联用仪
行业：医药
GCMS法结合HS-20顶空进样分析垃圾焚烧厂内空气成分
2015.01.26
垃圾焚烧过程的不稳定会导致大量有害物质的生成，本文利用有机膜吸附垃圾焚烧场内空气中的有机物，采用顶空-气相色谱质谱联用法对空气中的有机物进行定性分析。结果显示，在垃圾焚烧厂内空气中检出多种多环芳烃类物质，如将此类物质直接排入大气内，会对人体健康产生一定的损伤。因此，应对垃圾焚烧后产生的废气在排入大气前进行必要的净化措施。
产品：气相色谱质谱联用仪
行业：医药
离子阱/飞行时间质谱在代谢特性研究中的应用：运用MSn信息和准确质量测定对大鼠体内的安妥沙星的代谢物进行快速鉴定
2015.01.26
我们在这里描述的是一种运用离子阱（IT）/飞行时间（TOF）杂交质谱对安妥沙星代谢物进行快速鉴定的非常有效的方法。在反相C18 柱上用梯度洗脱分离得到纯化的样品，再以在线IT/TOF 扫描模式检测到安妥沙星及其代谢产物。首先，比较分子量的变化（ΔM），再以分子式预测软件计算化合物的组成成分，然后根据MSn 质谱信息及其诊断碎片离子的准确质量的变化确定生物转化位点，从而鉴定各代谢物的结构。我们运用该方法对安妥沙星的代谢物进行结构鉴定，首次在大鼠体内发现安妥沙星的六个代谢产物。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠胆汁中盐酸小檗碱含量
2015.01.26
建立一种测定大鼠胆汁中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng·mL-1~50 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.9991。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在17.39以下，符合SFDA报批要求。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
基于液相色谱混合离子阱飞行时间质谱建立中药药代动力学研究中不依赖标准品的复杂组分定性、定量分析策略
2015.01.26
到目前为止，中草药的药代动力学研究（HMs）仍处于起步阶段，面临着生物基质中复杂成分定性和定量分析的关键技术挑战。此外，标准品的严重缺乏也时造成药代动力学研究的另一个瓶颈。本研究基于液相色谱混合离子阱飞行时间质谱建立不依赖标准品的复杂组分定性、定量分析策略，有助于建立一个强大的技术平台对中草药成分进行药代动力学研究。以五味子木脂素提取物（SLE）为例，LC-IT-TOF/MS 的最初应用是对SLE 药材和其给药后大鼠血浆中所包含成分的全面的定性分析。随后，本文的研究主要集中于通过与已建立LC-Q/MS法测定的比较来验证LC–IT-TOF质谱定量测定的性能。对五种木脂素成分与标准品的绝对定量检测的两组分析显示了极其相似的分析数据中的优点如线性度、精密度、准确度和药代动力学参数。与LC-Q/MS 相比，LC-IT-TOF/MS 测定的突出优势是具有更高的灵敏度。此外，为了对各个组成成分中特定化合物进行独立的药代动力学评估，开发了一种需要依次稀释原中药制剂来制备“稀释比标准曲线法”的相对暴露方法（REA）。除了绝对的血浆浓度外，这种方法能够提供中药复杂组分的药代动力学参数。这种正在开发的方法和途径可广泛应用而且不限于中草药定性和定量的药代动力学分析。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
ICP-AES法测定原料药样品中的元素杂质含量
2015.01.26
本文参考美国药典USP对原辅料药品中元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，采用有机溶剂二甲基亚砜（DMSO）直接溶解原料药样品，利用全谱型电感耦合等离子体光谱 (ICP-AES)测定了原料药品中的重金属元素和其它杂质元素的含量。实验结果表明：各元素的相关系数 r＞0.9996，加标回收率在93.8%～106%之间，RSD小于6%。该方法前处理操作简单，无需酸消解，可快速测定原料药品中元素杂质。
产品：等离子体发射光谱仪
行业：医药
GCMS结合HS-20顶空进样器测定地表水中挥发性有机物
2015.01.26
本文利用岛津公司顶空自动进样器HS-20，结合GCMS-QP2010 Ultra 气质联用仪，建立了地表水中挥发性有机物的测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数r 大于0.997；峰面积重复性良好，RSD 小于6.20%。该方法可用于地表水中挥发性有机物的快速定性定量测定。
产品：气相色谱质谱联用仪
行业：医药
基于液相色谱–离子阱飞行时间质谱鉴定一种典型的苯乙醇苷—松果菊苷的级联代谢产物的方法研究
2015.01.26
经过多次级联代谢的化合物的鉴定是一个巨大的挑战。松果菊苷（ECH），一典型的苯乙醇苷，含有多个不稳定的化学键和高反应活性官能团，这些官能团易受降和代谢的多种途径的影响，从而导致其代谢产物的鉴定十分困难。本文提出了一个全的方法：使用液相色谱离子阱飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)快速识别复杂的、未知的ECH 代谢物。通过“碎片-降解”的比较，快速识别了4 种降解产物；通过比较他们的准分子离子与潜在的前体离子的质量数差异，快速表征了5 种I 相和II 相降解产物的代谢物；通过分析母体化合物和代谢产物之间分子离子质量的差异，鉴定了4 种I 相和II相母体化合物的直接代谢产物。运用多级碎片模式对代谢物进行了结构鉴定。本文提供了一种表征复杂代谢物的新途径，可以广泛应用于天然产物代谢物的鉴定。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定人血浆中氨氯地平
2015.01.26
本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8050 联用测定人血浆中氨氯地平的方法。方法采用同位素内标法定量，方法定量限50 pg/mL，线性范围为50~10000 pg/mL，相关系数在0.9992。方法选择性实验表明空白血浆中不存在明显干扰；方法的日内精密度2.32~7.43%，日间精密度2.44~8.99%，各浓度水平质控样品的准确度85.6~115.4%，能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求；各浓度水平质控样品氨氯地平的回收率均大于85%，基质效应因子均大于95%，内标归一化基质效应因子均在97%左右；另外，系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点，适合血浆中氨氯地平含量的快速检测，可用于人体氨氯地平血药浓度的测定及其制剂的人体药代动力学研究。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
方法开发系统在液质联用方法建立中的应用
2015.01.26
使用岛津HPLC 方法开发系统同三重四极杆质谱LCMS-8040 联用，进行32 种β-受体激动剂样品液质联用分析方法建立过程中的流动相考察。实验中在Shim-pack XR-ODS III2 mm i.d.×75 mm L., 1.6 μm色谱柱上进行5 种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物的保留行为以及质谱响应情况的影响，通过谱图对比综合考虑，2 mM NH4Ac-MeOH 为适合该样品分析的流动相体系。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
UAG-ICP-AES法测定注射剂中的元素杂质含量
2015.01.26
本文参考美国药典USP对注射剂的限量要求，采用稀酸稀释注射药样品，超声波雾化器电感耦合等离子体发射法（UAG-ICP-AES）测定注射剂样品中杂质元素的含量。实验结果表明，各元素线性关系良好，定量准确，回收率在90.0~96.8%之间， UAG-ICP-AES测定注射药中杂质元素的含量，具有灵敏度高、稳定性好等优点，能够满足美国药典对注射药无机元素限量值的测定要求。
产品：等离子体发射光谱仪
行业：医药

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