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使用Nexera-i 分析医药部外品(1)对有效成分和防腐剂进行高效高分离分析
2015.01.28
在医药部外品中除有效成分外,大部分还含有防腐剂等成分。通常,使用UV检测器或光电二极管阵列(PDA)检测器对这些成分进行定性和定量分析。使用PDA检测器,则可通过UV吸收光谱进行定性分析,通过色谱进行定量分析。本文向您介绍使用岛津新一体化超快速液相色谱仪Nexera-i,对医药部外品(化妆品)中的有效成分和防腐剂进行分析的示例。
产品:液相色谱仪
行业:医药
ICP-AES法测定矿物性中药滑石粉中金属元素
2015.01.26
本文参考2010年《中国药典》,湿法消解滑石粉矿物性中药,利用全谱型ICP-AES测定了滑石粉中的金属元素。实验结果表明:各元素的相关系数r>0.99992,加标回收率92.0%~106.4%之间,RSD小于此。32%。该方法操作简便、快速,样品前处理简单,可以满足《中国药典》对矿物性中药中重金属的测定要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
柴胡皂苷a在大鼠体内的代谢:在肝和小肠中的糖苷配基部分的各种氧化和糖苷键水解
2015.01.26
本研究的主要目的是完全表征三萜皂苷(SSa)在大鼠体内的代谢产物。采用HPLC-PDA-IT/TOF 比较了灌胃和静脉注释给予途径三萜皂苷后,在大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便样品中的代谢物。结果显示,除了2 个已知代谢物柴胡次皂甙F 和柴胡F外,还检测出15 个新的代谢产物。研究发现,SSa 的代谢途径主要是I 相代谢,即:肝脏中甙配基分的水解和单氧化作用、β-糖苷键的水解、以及β-糖苷键和β-岩藻糖苷键的一系列水解后的脱氢,羟基化,羧基化,以及这些步骤在肠道中的糖苷配基部分的组合。SSa 及其代谢产物的排泄检测从肾和胆两个途径进行。进而,通过不同给药途径的体内动物实验结果可以绘制出在大鼠体内的代谢曲线。我们的研究结果更新了SSS的临床前代谢分布数据,这不仅对该化合物的人体代谢研究具有指导意义,也为更好的理解皂苷处方的功效和安全性提供了基本的信息。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
运用液相色谱混合离子阱飞行时间质谱仪对白首乌中的孕甾醇苷类化合物的结构鉴定
2015.01.26
通过高效液相色谱混合离子阱飞行时间质谱仪(TOFMS),以电喷雾作为离子源对耳叶牛皮消根部中的十个主要的甾体类包括一个新的化合物耳叶牛皮消苷IV 进行结构鉴定。在MS / MS 谱中,[M+Na] +的碎片提供了丰富的苷元和糖基部分的结构信息。飞行时间质谱仪的使用能够得到分子离子和相关产物离子的准确的元素组成,其误差小于6ppm。白首乌中的孕甾醇苷类化合物被分为两大核心组:一组是从前体离子中性失掉一分子ikemamic acid(128 Da)的告达亭苷元,另一组是从前体离子中性失掉一分子肉桂酸(148 Da)的开德甙元。与此同时,一系列糖链的碎片离子提供了关于剩余糖链基团和序列组成的有用信息。本文提出了孕甾醇苷类化合物的逻辑性的裂解途径,有利于天然产物中的这类化合物(特别是没有文献参考的)的鉴定识别。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
微波消解石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉的含量
2015.01.26
参考2010年《中国药典》,采用微波消解原子吸收法测定了中药中铅、镉的含量,结果表明,铅元素在0~30ug/L范围内,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.08ug/L,加标回收率为96.2%;镉元素在0~2ug/L范围内,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.02ug/L,加标回收率为102.0%。该方法可满足中药中微量铅镉元素的测定。
产品:原子吸收分光光度计
行业:医药
银杏内酯B在大鼠尿液中代谢产物及其肝P450酶亚型的鉴定
2015.01.26
目标:鉴定大鼠尿液中银杏内酯B 的代谢产物,确定银杏内酯B 的主要代谢过程和参与代谢物形成的大鼠肝微粒体中细胞色素(CYP)P450 酶。方法:运用液相色谱四极杆质谱仪和液相色谱离子阱飞行时间质谱负离子的电喷雾模式对大鼠尿液和肝微粒体孵育的代谢产物进行结构鉴定。运用不同的CYP450 选择性抑制剂来探讨其对银杏内酯B 的代谢过程和大鼠肝微粒体中主要代谢产物形成的影响。结果:在大鼠尿液中发现了三种代谢产物。在大鼠肝微粒体中确定了一种银杏内酯B的羟基代谢产物,奎尼丁非竞争性抑制代谢产物的形成,其对羟基代谢物的抑制常数(Ki)约为8μmol/L,而α-萘黄酮、酮康唑、磺胺苯吡唑和二乙基二硫代氨基甲酸酯没有抑制作用。结论:银杏内酯B 大鼠中降解为羟基代谢物,而行程大鼠肝微粒体中银杏内酯B 代谢的主要的酶的亚型是CYP2D6。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
微波消解石墨炉原子吸收法测定丹参中铅、镉的含量
2015.01.26
石墨炉原子吸收法已经作为法定方法进入中国药典(2005版,一部),并规定了丹参药材的铅、镉限量标准。本文采用微波消解技术溶解中药材丹参,用石墨炉原子吸收法在优化条件下测定了中药材丹参中铅、镉的含量;通过方法学实验测得丹参中铅回收率为106.3%;镉回收率为92.8%。
产品:原子吸收分光光度计
行业:医药
以生脉注射液为例,基于碎片离子诊断延伸策略采用LC-ESI- IT-TOF/MS快速筛选和鉴定中药处方中的同家族的系列化合物
2015.01.26
本研究建立了一种快速、普适的诊断碎片离子延伸策略(DFIBES),通过有效地处理液相色谱- 电喷雾电离源的混合离子阱和高分辨飞行时间质谱(LC-(ESI)-IT-TOF/MS)获取的信息,促进中医处方(TCMP)中化学成分的结构测定效率。DFIBES 的主要优点是能够使复杂的色谱峰快速归类于已知的化学成分,从而大大简化了复杂化合物的结构表征过程。此外,基于同一系列的化合物通常会产生相同的XV碎片离子,除了目前验证人参皂苷和木脂素外,DFIBES 将广泛适用于许多其它系列化合物的鉴定。由人参、麦冬和五味子构成的生脉注射液作为中医处方(TCMP)中一个研究实例,采用DFIBES 对其进行成分鉴定。对生脉注射液中各个系列化合物碎片离子的诊断首先是通过分别对15 种标准物和五味子提取物的分析测定。然后对人参皂甙和木脂素类化合物的质谱碎片模式进行系统研究并且开发诊断离子延伸策略。通过LC-IT-TOF/MS 分析和DFIBES,从生脉注射液中快速检测和鉴定出超过30 个人参皂甙和20 个木脂素,从而进一步说明DFIBES 是一个普适的策略,将广泛应用于对中医处方(TCMP)和其它混合物中复杂成分的鉴定识别。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
微波消解氢化物原子吸收法测定中药及中成药中砷的含量
2015.01.26
参考2010年《中国药典》,采用微波消解原子吸收法测定了中药及中成药中砷的含量,结果表明,两个元素线性关系良好。砷在0~30ug/L范围内相关系数r=0.9999。检测数据稳定可靠,该方法可满足中药及中成药中微量砷和铜的测定。
产品:原子吸收分光光度计
行业:医药
使用Prominence-i 和荧光检测器RF-20Axs测定水质阴离子表面活性剂
2015.01.26
本文向您介绍使用Prominence-i 和高灵敏度荧光检测器RF-20Axs,对阴离子表面活性剂5种成分进行分析的示例。高灵敏度荧光检测器RF-20Axs配置具有冷却功能的温控池,可得到稳定的基线,并且无需浓缩样品便可直接注入HPLC,达到了领先世界的水平。
产品:液相色谱仪
行业:环境
及己中的萜类化合物及其抗炎活性
2015.01.26
从及己的整个植物中提取分离出七个新的萜类化合物,包括两个倍半萜二聚体(1、2)、两个降二萜类化合物(3、4)和三个倍半萜类化合物(5-7),以及已知的六个倍半萜二聚体和四个倍半萜类化合物。在光谱数据分析的基础上阐明上述化合物的结构及相对构型。通过CD 激发手性方法测定化合物1 的绝对构型。对这些提取物在RAW264.7 细胞中对脂多糖诱导产生一氧化氮的抑制作用进行了评估研究。化合物2 和XIV两个已知化合物(shizukaols B 和D)表现出显著的抗炎作用,它们的IC50 值分别为0.22、0.15 和7.22μM
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
微波消解石墨炉原子吸收法测定药用空心胶囊中的铬含量
2015.01.26
参考2010年《中国药典》,以硝酸钯为基体改进剂,采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了胶囊中的铬含量,结果表明,在0~10ug/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.16ug/L,加标回收率为91.207~92.35%之间,该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。
产品:原子吸收分光光度计
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