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微粒体细胞色素P450介导的原人参皂苷代谢:代谢产物,反应的表型和结构代谢关系
2015.01.26
尽管人参皂苷在胃肠道中的生物转化已被广泛的研究,但对肝细胞色素P450催化的代谢却知之甚少。本研究的主要目的是阐明细胞色素P450 亚型参与的代谢途径,揭示肝微粒体中的原人参三醇(PPT)型人参皂甙的结构-代谢关系。结果发现微粒体孵育系统中,人参皂苷Rh1、Rg2、Rf 和PPT 可以被有效地消除,而以C20 羟基糖取代为特征的Re 和Rg1 消除却微乎其微。使用高效液相离子阱飞行时间联用质谱仪分析发现,在C20 脂肪支链的氧化代谢为PPT 型人参皂甙在人类和大鼠肝微粒体内的主要代谢途径。通过与标准品比较,C24–25 双键被确定为一个产生C20–24 环氧化代谢物(拟人参皂苷元型人参皂甙)的氧化位点。化学抑制和重组人细胞色素P450 亚型分析表明,CYP3A4 是负责PPT 人参皂甙的氧化代谢的起主导作用的同工酶。在大鼠和人肝微粒体以及人重组CYP3A4 同工酶孵育系统的酶活评价结果基本一致,固有清除率排序为Rf≤Rg2 < Rh1 < PPT,与logP 值和糖基取代的数量密切相关。本研究的结果表明,CYP3A4 催化氧化代谢对人参皂甙的肝内分布和糖基取代具有重要作用,特别是在C20 的羟基,通过CYP3A4 决定其在体内的清除
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
以LCMS-IT-TOF鉴定藤黄酸在大鼠胆汁中的代谢产物
2015.01.26
目的:研究藤黄酸在大鼠胆汁中代谢物。方法:应用LCMS-IT-TOF 和合成的标准品对代谢物进行研究。结果:藤黄酸在大鼠胆汁中代谢成三个产物,M1、M2 和M3。M1 的结构推测为3,4-二氢藤黄酸,M2 和M3 分别确证为10-羟基藤黄酸和9,10-环氧藤黄酸。结论:藤黄酸在大鼠胆汁中主要存在3 个代谢产物。代谢物M1 是首次被报道的,代谢物M2 和M3 的结构通过与标准品的质谱图和色谱保留时间进行比对而得到确证。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
应用液相色谱离子阱飞行时间杂交质谱和诊断离子桥接策略对中草药制剂中非目标成分的全面检测和结构鉴定
2015.01.26
目前有很多文献报道中草药制剂组分的鉴定,但大部分均局限于目标组分。本文提出了一种新型的、可行的方法通过液相色谱离子阱飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)来鉴别中草药制剂中非目标组分。本文首次开发了一种简单的程序从实验产生的所有离子中筛选共同的诊断离子。将共享同一种离子(质量偏差
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
中药中多组分的整体代谢轮廓的研究策略:药代动力学、代谢产物的表征和代谢的相互作用
2015.01.26
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
离子阱/飞行时间质谱在代谢特性研究中的应用:运用MSn信息和准确质量测定对大鼠体内的安妥沙星的代谢物进行快速鉴定
2015.01.26
我们在这里描述的是一种运用离子阱(IT)/飞行时间(TOF)杂交质谱对安妥沙星代谢物进行快速鉴定的非常有效的方法。在反相C18 柱上用梯度洗脱分离得到纯化的样品,再以在线IT/TOF 扫描模式检测到安妥沙星及其代谢产物。首先,比较分子量的变化(ΔM),再以分子式预测软件计算化合物的组成成分,然后根据MSn 质谱信息及其诊断碎片离子的准确质量的变化确定生物转化位点,从而鉴定各代谢物的结构。我们运用该方法对安妥沙星的代谢物进行结构鉴定,首次在大鼠体内发现安妥沙星的六个代谢产物。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
运用液相飞行时间质谱联用仪对云南白药的成分进行全面的检测和鉴定
2015.01.26
云南白药是一种广泛应用于出血和血液疾病治疗的中草药处方,然而其化学成XIII分谱仍然并不明朗。基于液相飞行时间质谱联用仪分析的诊断离子过滤策略和极性定向提取技术,本文提出了一个对云南白药成分进行全面、高效和快速的鉴定的新策略。按照极性从低到高分别选取乙醚、正丁醇和乙醇-水(70:30,体积比)作为萃取溶剂。结果表明,与传统的单一提取溶剂相比,利用不同极性溶剂的协同提取可以有效地增加色谱峰的数目和丰富多级质谱分析中产品离子峰的信息。通过进一步将诊断离子和碎裂途径相匹配,成功鉴定出云南白药中34 种成分。以上研究表明,结合极性定向萃取和诊断离子过滤技术是一种功能强大而且可靠的策略,主要应用于中草药处方中复杂化学物质的全面识别和确定,同时也为其它复杂混合物的化学分析开辟了新的途径。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
使用三重四极杆气相色谱质谱仪高灵敏度测定河水中的壬基酚
2015.01.25
本文向您介绍使用岛津三重四极杆气相色谱质谱仪GCMS-TQ8040,对壬基酚进行分析的示例。通过优化MS/MS的分析条件,便能以高灵敏度选择性地检测GC-MS难以测定的4-NP的13种异构体。另外,在NP分析中,对于河水中含有的大量杂质,即便省略净化步骤,也不影响峰识别精度。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
使用Trap-Free二维HPLC和LC/MS/MS测定药物中的杂质
2015.01.22
通常,采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中。因此测定时需要将其替换成挥发性流动相。该操作不仅步骤繁琐,而且会导致洗脱顺序变化和丢失主成分生成的杂质,因此测定时需要谨慎操作。本文向您介绍使用Trap-Free二维HPLC,对不挥发性流动相中检测到的杂质,在不进行预处理的条件下在线转换为挥发性流动相,并使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8040进行分析的示例
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
采用自动进样器SIL-30AC 进行氨基酸自动柱前衍生分析(第3)
2014.12.10
本文将为您介绍短时间内分析蛋白质组分氨基酸的示例。示例1是同时分析17种氨基酸。本方法中灵活运用Nexera 自动进样器“SIL-30AC”的自动预处理功能,在进样器中自动进行氨基酸的OPA衍生化。在分析过程中可进行下一样品的衍生化处理与进样准备,从而可以缩短总分析时间。示例2为血管紧张素Ⅰ水解产物的分析。示例3为牛血清白蛋白水解产物的分析。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用顶空-GC/MS 法测定药品残留溶剂
2014.12.09
药品残留溶剂是指在原料药或者辅料的生产过程中,以及在制剂制备过程中使用或生成的,无法在工艺过程中去除的挥发性有机物。根据残留溶剂对人体健康可能造成的危害程度,将其分为1级、2级和3级残留溶剂进行管理。虽然美国药典(USP)通则〈467〉中规定使用顶空GCFID 法(HS-GC法)对上述溶剂进行测定,但本应用报告根据ProcedureA 探讨了顶空-GC/MS 法(HS-GC/MS)。理由是如果使用HS-GC法,因为分离度不高,需要分三次测定1级、2A级和2B级残留溶剂,而采用HS-GC/MS 法不仅可以一次性完成测定,还能够获得未知峰的定性信息。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:医药
使用Nexera-e和光电二极管阵列检测器SPD-M30A测定葛根汤(2)
2014.12.08
生药复合剂的葛根汤中含有多种成分,根据原药的不同,所含成分的种类和含量也各不相同。本次分析使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e,对UV 254 nm处得到的4 种市售葛根汤制剂(A~D)的分离图进行了比较。使用二维分离确认分离的整体图像,能够对复杂样品进行组分分析,并有望在质量管理和通过示差分析筛选研究目标成分等邻域得到广泛应用。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用Nexera-e和光电二极管阵列检测器SPD-M30A测定葛根汤(1)
2014.12.07
葛根汤具有促进发汗的作用以及消炎镇痛效果,对感冒、头痛、肩周炎等症状有缓解作用。其主要成分是葛根、麻黄、甘草和芍药。主要成分中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各种感冒症状非常有效。在生药的质量管理过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,为了对复杂样品进行高度分离,使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e非常有效。全二维液相色谱仪具有一维分离和二维分离两种分离模式。根据样品的不同,选择合适的分离模式,通过组合对单独分析无法分离的样品进行分离。本次分析将一维分离中利用反相中性条件的半微量分离与二维分离中利用反相酸性条件的超快速分离进行组合,根据pH值的不同进行了全二维液相分离。因为大多数生药含有大量极性较大的成分,因此设定pH条件是实现分离最佳化的重要参数。本文向您介绍对甘草酸进行定量分析的示例。
产品:液相色谱仪
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