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岛津高分辨液质联用仪快速筛查化妆品中214种风险物质
厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析
水泥及熟料分析操作流程（SOP）
分析质量源于设计（ AQbD） 在HPLC方法开发中的实践案例集
2025.06.23
液相色谱方法的开发过程是一个严谨且系统化的过程，需要根据目标化合物的性质，选择流动相、色谱柱和检测器，创建批表，分析数据，并在分析结果的基础上不断完善分析参数。这个过程耗时且复杂，分析人员要具备专业的色谱知识，并可能需要进行多次尝试和调整，才能找到一个合适的方法。传统的方法开发模式往往显得比较盲目，不仅费时费力，成本也较高。此外，在传统方法开发中，往往没有充分考虑各参数的耐用性和稳健性，导致在不同实验室转移时，方法测试的重现性常常受到挑战。 为了解决这些问题，采用系统化的方法开发策略显得尤为重要。这种策略不仅强调全面的实验设计和数据分析，还注重对方法的稳健性进行评估，从而增强方法的可重现性和可靠性。通过实施更加科学的方法开发流程，可以显著提高效率，降低成本，同时确保所开发的方法在不同环境下的稳定性与一致性。 ICH Q14为分析方法开发提供了实践指南，强调分析质量源于设计的理念（AQbD）。在AQbD的框架下，方法开发不仅仅是基础实验和结果分析的简单组合，而是需要进行全面的风险评估和多变量分析，通过设计实验（DoE） 来系统性评估影响分析结果的关键因素。借助方法开发工具和统计学软件进行数据分析，可以得到一个高性能、耐用性好、设计空间可靠、准确性高且收集的方法知识丰富的分析方法。这种方法的使用生命周期长，大大节省了人力和时间成本。 LabSolutions MD软件基于AQbD理念，致力于帮助分析工作者“轻松高效”“科学系统”的实现稳健的分析方法开发，相关的工作流程都可以使用LabSolutions MD完成。分析工作者可以在方法开发过程中进行严谨的实验设计和数据分析，确保每一步都在科学的基础上进行。通过DoE筛选流动相、色谱柱等色谱条件，优化梯度，创建设计空间，确认最佳分析条件，并进行了耐用性分析，形成可供实际应用的高效、稳定的分析方法。 本文集仅供有关人员学习交流使用，不用于任何商业用途。  
产品：
行业：医药/化学药
ICP-AES测定高纯锡中的10种杂质元素
2017.08.29
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡锭中的10种杂质元素，通过用王水对样品进行溶解完全后再加入一定量的氢溴酸继续加热将消解液蒸干排锡。实验结果表明，该方法可以有效去除锡基体的干扰，10种元素的线性相关系数均大于0.999，Ag、Al、Cd、Cu、Fe、In、Ni、Pb、S、Zn、检出限分别为0.52μg/L、1.73μg/L、0.33μg/L、0.91μg/L、0.92μg/L、7.05μg/L、0.81μg/L、3.66μg/L、7.5μg/L、0.14μg/L。加标回收率在86%～110%之间，结果良好，可以满足高纯锡中上述元素的测定要求。
产品：等离子体发射光谱仪
行业：工程材料
GCMSMS法测定咖啡中7种农药残留量
2025.07.23
本文参考团体标准《T/PCA 007-2024咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》，采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了咖啡中草枯醚等7种农药残留物的检测方法。在0.005~0.5 µg/mL浓度范围内建立基质内标曲线，7种农药残留物线性相关系数r均大于0.998，线性关系良好，取曲线最低点0.005 µg/mL溶液连续分析6次，各农药残留物峰面积RSD均小于10%。加标回收率实验中，各组分回收率分布在82.2%~120%之间。该方法适用于生咖啡豆、焙炒咖啡豆、焙炒咖啡粉中草枯醚等7种农药残留量残留量的测定。
产品：
行业：食品安全/农药残留
ICP-AES法测定白云岩中的常微量元素
2017.08.29
采用混合酸（硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸）敞开消解方法前处理白云岩样品，ICP-AES法测定了白云岩GBW07114（GSR-12）标准物质中的10种常微量金属元素的含量。实验结果表明，该方法线性相关系数良好，r>0.9998，可同时测定白云岩石中的多种金属元素，该方法检出限低，精密度高，RSD
产品：等离子体发射光谱仪
行业：工程材料
在线蛋白沉淀预处理结合LC-MS/MS同时测定人血浆中24种精神类药物
2025.07.23
使用艾迪迈全自动在线前处理进样联用仪搭配三重四极杆液质联用仪建立了人血浆中24种精神类药物浓度的测定方法。该方法可实现采血管样品的直接在线分析，一站式出具分析结果。使用血浆基质加标样品进行了方法的线性、精密度和加标回收率考察。结果显示：各分析物在线性范围内标准曲线相关系数均大于0.995，方法准确度在85%~115%之间，重复进样的精密度相对标准偏差均小于15%，满足临床TDM分析需求，供相关从业人员参考。
产品：
行业：临床检验
碱熔-ICP-AES法测定铝合金中的多种金属元素
2017.08.29
本文参考《SN/T 2264-2009 铝合金中铜、铁、镁、锰、硅、钛、钒、锌和锆的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，采用氢氧化钠、过氧化氢和硝酸溶解铝合金试样，结合基体匹配法，使用ICP-AES测定了铝合金中的多种金属元素的含量。实验结果表明，该方法线性相关系数良好r>0.99995，方法检出限低，精密度高，RSD小于3.0 %，测定结果与标准值吻合，加标回收率94%~107%，可同时测定铝合金中大于0.5%以上的硅及其他多种金属元素。
产品：等离子体发射光谱仪
行业：工程材料
基于水质标准使用三重四极杆质谱法分析阴离子表面活性剂
2025.07.23
阴离子表面活性剂是一类在水溶液中能够解离离子的物质，其阴离子部分表现出表面活性。在阴离子表面活性剂中，碳原子数为10至14（C10-C14）的直链烷基苯磺酸盐（LAS）被列入日本厚生劳动省（MHLW）关于饮用水水质标准的部颁法令中，该法令对5种成分化合物规定的标准值为≤0.2 mg/L。 2023年4月《饮用水水质标准》修订后，LC-MS法被新增到LAS检测方法列表中。随后，在第01-00519-JP号应用报告中发表了一项使用三重四极杆质谱仪分析LAS（C10-C14）的研究。在本研究中，使用LCMS-8050RX对阴离子表面活性剂进行了分析。该方法成功检测到了浓度低至《饮用水水质标准》中阴离子表面活性剂标准值（0.2 mg/L）2%及以下的化合物，符合日本厚生劳动省关于饮用水水质标准的部颁法令中规定的方法要求。
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行业：环境
在线自动脱盐LC-MS系统分析人参皂甙
2017.08.29
开发了新型在线自动稀释脱盐LC-MS前处理系统，该系统采用了柱切换技术，可以使用普通的液相色谱条件来进行LC-MS的分析，包括缓冲盐的使用。自动稀释系统可以提高目标化合物的捕集效率，并且可以自动进行脱盐。该系统可以完全由计算机来进行控制，是药物和天然产物中未知样鉴定的有效系统。
产品：液相色谱仪
行业：医药
液相色谱测定花菁类染料
2017.08.29
通过分析条件的选择和二极管阵列检测器峰纯度检查的确认，对未知花菁类染料的分析条件进行了摸索，确定了合适的柱子和流动相条件分离此类样品。用此条件分离的某一实际样品，三种主要的花菁类染料的面积百分比含量分别为40.08%，33.04%和25.01%
产品：液相色谱仪
行业：环境
二极管阵列检测器辅助检测食品中苯甲酸和山梨酸
2017.08.29
本文采用配有二极管阵列检测器的液相色谱进行食品中的苯甲酸和山梨酸检测，通过二极管阵列检测器采集到的光谱图进行定性确证，增加检测结果的可靠性，消除假阳性结果。
产品：液相色谱仪
行业：食品安全
氨基酸的反相液相色谱内标法分析
2017.08.29
本文使用岛津LC-2010液相色谱仪建立了同时检测17种氨基酸的分析方法。以正亮氨酸为内标物，异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂，使用C18柱，乙腈/水和pH为6.5的醋酸铵为流动相，紫外检测器于254 nm对17种氨基酸进行同时检测。各氨基酸标准曲线线性相关系数在0.99884至0.99999之间。经多次衍生得出的定量结果的RSD %在0.087 %至3.072 %之间。结果令人满意。
产品：液相色谱仪
行业：环境
超高效液相色谱紫外检测法测定树脂中的己内酰胺
2017.08.29
本文使用岛津LC-30A液相色谱仪建立了紫外检测法测定树脂中己内酰胺含量的方法。本方法采用C18色谱柱，水/乙腈=93/7(v/v)为流动相，紫外检测器的检测波长为210 nm。己内酰胺在0.2-50 μg/mL的浓度范围内标准曲线的线性相关系数r=1.0000。对己内酰胺浓度为0.2 μg/mL、5 μg/mL、50 μg/mL的六个平行标准品进行分析，重复性结果（RSD%表示）己内酰胺在三个不同浓度下的保留时间RSD范围为0.0390%-0.101%，峰面积RSD范围为0.165%-2.16%，结果的重复性良好。仪器对己内酰胺检出限为0.0491 μg/mL，定量限为0.164 μg/mL，具有较高的检测灵敏度。实际样品添加低中高不同浓度，回收率为98.3%-103%，结果表明方法可靠。
产品：液相色谱仪
行业：环境

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