副标题: 
电感耦合等离子体<br/>发射光谱仪

I3/Q12. ICP在测定低含量的杂质时不同分析线有不同的结果,为什么?

I3/A12. 具有两条或两条以上分析线的元素,虽然他们峰形以及背景很好测试结果出现差异是很正常的,因为他们的灵敏度不一样,同时也有可能是存在光谱干扰或电离干扰;回收率好并不能代表方法就可靠,比如光谱分析中,如果有谱线干扰,它的回收也一样可以做得好。

I3/Q10. 如何分析测定在99.9%以上高纯金属样品的主成分?

I3/A10. 高纯样品主成分是难以定量的,可以通过对其杂质元素进行测定然后来定其纯度;首先使用99.999%以上高纯物(液体)进样,然后将样品(前处理后)进行进样, 两个谱图叠加确认所含杂质元素,最后基体匹配法或者标准加入法进行测定。

I3/Q9. ICP的线性范围很宽,那么我配0.01ppm、0.1ppm、1ppm、50ppm可以吗,这样高低浓度都可以测了?

I3/A9. 一般来说,对于低浓度的样品曲线应该配成低浓度范围的来测,比如0ppm、0.02ppm、0.05ppm、0.1ppm;对于高浓度的样品应配成高浓度范围如0ppm、10ppm、20ppm、50ppm;如果标线高低浓度相差太大,对于低浓度样品是测不准的,如果一定要这样做,那么建议配成如:0ppm、0.02ppm、0.05ppm、0.1ppm、1ppm、10ppm、20ppm、50ppm,然后对于高低含量的元素定量时在曲线中选择相应的[Weight]([ 权重])进行重新计算。

I3/Q8. ICP对于基体和酸度有什么要求?

I3/A8. 基体引起的信号强度小于待测元素信号强度的1%时,一般不必列为干扰;仪器所能承受的基体浓度与其炬管、雾化器型号相关,盐份含量通常小于5g/L为好,否则要做基体匹配或干扰扣除;至于酸的浓度,尽可能与标准一致,通常为 <20% 的硝酸、盐酸,尽可能少用硫酸、高氯酸、H3PO4。

I3/Q7. 高含量的样品分析时如何才能尽可能地减小误差?

I3/A7.
(1)试样稀释时最大不要超过2000倍;
(2)对样品进行逐级稀释;
(3)减少称样量(使用十万分之一天平);
(4)使用纵向(径向)观测方式测量;
(5)采用高盐炬管防止炬管堵塞;
(6)采用内标法测量;
(7)选择次灵敏线做为分析线;
(8)保证进样系统干净,提高样品测定的精密度。

I3/Q6. ICPE-9000测如Mn、Be、Ba等元素容易饱和强度溢出?

I3/A6. 该类元素在ICP分析中响应值会比其他元素强,所以浓度稍为高点就容易饱和,解决办法如下:
(1)降低标准溶液浓度,样品稀释后再测;
(2)采用次灵敏线做为分析线;
(3)如果同时需要分析其他元素,针对上述几个元素可以单独使用“条件2”进行分析,设定条件为:灵敏度选“低”,曝光时间选“5s”;
(4)使用纵向(径向)观测:需要配备纵向(径向)观测模式。

I3/Q5. 标准曲线线性不好的可能原因有哪些?

I3/A5.
(1)标准溶液不纯:不纯的单标配成混标之后会对其它元素产生干扰;
(2)标准溶液失效:放置时间太长;
(3)进样系统污染:测定纯水空白,检查进样系统是否干净;
(4)玻璃器皿污染:配制标准溶液的器皿有污染;
(5)水有污染;
(6)标准曲线溶液高点浓度太高,导致仪器检测信号溢出,使曲线弯曲;
(7)曲线上各点的酸度不匹配;
(8)标准溶液的含盐量相差较大,导致样品提升率、雾化效率、激发效率等不一致。

I3/Q4. 试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?

I3/A4.
(1)提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;
(2)随着酸度增加,谱线强度显著降低;
(3) 各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl、HNO3、HClO4、H3PO4、H2SO4;
(4)谱线强度的变化与提升率的变化成正比例,所以样品液的酸度需跟标准溶液的一致。

I3/Q3. 如何抑制或消除电离干扰?

I3/A3. 原子在等离子体的蒸气中电离而产生的干扰,它使分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号;在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。由于温度愈高,电离度愈大,因此降低温度也可减少电离干扰;使用标准加入法或选择没有电离干扰的分析线也可以消除一定程度的电离干扰。

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