副标题: 
电感耦合等离子体<br/>发射光谱仪

I3/Q22. 使用ICP氢化物发生装置时,反应试剂所用盐酸浓度应该配多少?

I3/A22. 实验结果表明,当盐酸浓度在2 mol/L 左右,谱线强度最大,但如果优级纯的盐酸纯度不达标,20%的盐酸会导致空白很高,所以一般建议盐酸浓度配成1 mol/L (约浓盐酸浓度的10%)。

I3/Q21. 配制硼氢化钠还原剂时为什么要加氢氧化钠?

I3/A21. 由于硼氢化钠在酸性条件下很容易产生H而损失,失去还原性,所以必须保存在弱碱性溶液中。

I3/Q20.氢化物测砷时为什么要加KI或5%硫脲+5%抗坏血酸还原剂?

I3/A20. 因为参加反应的是三价砷,而在标样和样品中既有三价砷又有五价砷,加入KI或5%硫脲+5%抗坏血酸还原剂的目的是将五价砷还原成三价砷,如果不加原还剂,结果可能会偏低。

I3/Q19. ICP分析中的干扰有哪些,如何解决?

I3/A19.
(1)物理干扰:因物理特性的变化而产生的分析上的干扰称作物理干扰。由于ICP光谱分析的试样为溶液状态,因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响,而粘度又与溶液的组成,酸的浓度和种类及温度等因素相关。
解决办法:采用内标校正法可适当地补偿物理干扰的影响,基体匹配或标准加入法能有效消除物理干扰。
(2)电离干扰:当在样品中共存有Na、K、Ca等易离子化的元素时,电离平衡发生偏移,发射光谱强度变化,原子线强度增加,离子线强度减少,由此产生的干扰称作离子化干扰。
解决办法:加入电离缓冲剂或使用标准加入法。
(3)基体干扰:基体效应来源等离子体,对于任何分析线来说,这种效应与谱线激发电位有关,但由于ICP具有良好的检出能力,分析溶液可以适当稀释,使总盐量保持在1mg/mL左右,在此稀溶液中基体干扰往往是无足轻重的;当基体物质的浓度达到几mg/mL时,则不能对基体效应完全置之不顾。相对而言,轴向观察ICP光源的基体效应要稍严重些。
解决办法:采用基体匹配、分离技术或标准加入法可消除或抑制基体效应。
(4)分光干扰:共存物质的分光学原因引起的测定元素的发射光谱强度变动所产生的干扰称为分光干扰。

I3/Q18. ICP测汞要注意哪些因素?

I3/A18. 汞是极不稳定的元素,最好现配现测,为了使汞更加稳定,一般会加入0.05%的重铬酸钾。

I3/Q17. 什么是IEC校正,在什么情况下用?

I3/A17. IEC校正又叫干扰元素校正,当待测元素各分析线均有干扰,如以下情况:

I3/Q16. 什么是内标法,在什么情况下会使用到内标法?

I3/A16. 内标法即:往标样和样品导入相同量的内标元素(一般加钇元素)时,取测定元素的发射光谱强度(Is)和内标元素的发射光谱强度(Ir)的比值。将此发射光谱强度比相对于测定元素浓度进行绘图,制作工作曲线,在实际样品中也测定它的发射光谱强度比,求出测定元素的浓度。其校正公式如下:
校正后强度=校正前强度/内标元素强度×100
需要使用内标法定量的情况:
(1)当样品存在物理干扰,比如样品粘度较大或盐分含量很高时,会导致样品导入量与标样导入量不一致从而使得结果产生偏差;
(2)测定高含量元素时,样品通常需要多倍稀释后进样;
(3)仪器或外界环境的一点点波动,会对结果产生很大的误差,用内标法可消除此类误差。

I3/Q15. 样品的基体跟标样的基体不匹配测定结果会怎么样,如何解决?

I3/A15. 轮廓图会有以下几种情况,其中当基体不匹配时会出现第二、第三种情况,基体不匹配会有基体干扰,导致测定结果不准,解决的办法是做背景校正,基体匹配或使用标准加入法进行测量。

I3/Q14. 样品前处理过程中有用到HF酸,能否直接进样?

I3/A14. 即使样品溶液中氢氟酸含量很低也不主张直接进样,因为多多少少都会对进样系统造成腐蚀,缩短部件的使用寿命同时造成灵敏度降低;在前处理的过程中应该加入高氯酸充分赶酸或者加入硼酸络合,硼酸的加入量大概是氢氟酸的6倍左右,然后再上机测试,否则应该使用氢氟酸进样系统。

I3/Q13. ICP仪器开机后,以前做过的标准曲线还可以继续使用吗?

I3/A13. 一般要求是每次开机都要重新做标准曲线,如果定量结果要求不严可以用某一个浓度的标准液进行验证,若测试误差在允许的范围之内,则可以不重做曲线。

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