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液相色谱仪/液质联用仪
L3/Q31. Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+离子的检测方法
L3/A31. 查阅资料,Shim-pack IC-C1不能同时分析碱金属离子和碱土金属离子。Shim-pack IC-C1分析碱金属离子的条件为:5 mM硝酸水溶液(分析Li+、Na+、NH4+、K+);分析碱土金属离子的条件为:4 mM酒石酸和1mM乙二胺水溶液(分析Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+)。Shim-pack IC-C4可以同时分析碱金属离子和碱土金属离子,这款柱子是Shim-pack IC-C3的升级款,Shim-pack IC-C3已经停售。
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L3/Q30. GPC样品分析的结果与其他仪器计算得到的结果不一致,存在严重的偏差
L3/A30. 检查计算方法是否合适。对于窄分布校正法样品最好与标样是相同的结构,这时无需进行校正;样品结构与标样结构不一样,并且样品是单链结构,则可以用QF因子比来修正结果;其他情况则需要采用普适校正法,计算时需要设定样品及标样在流动相溶剂中的K和α值,K和α的值可用黏度法来测定或查找手册。
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L3/Q29. Shim-pack IC-C1测样的问题
L3/A29. 客户使用Shim-pack IC-C1测试碱金属离子和碱土金属离子,无法分离。查阅手册,手册中明确说明Shim-pack IC-C1不能同时检测碱金属离子和碱土金属离子,需要两种流动相分别检测。Shim-pack IC-C3可以同时检测碱金属离子和碱土金属离子。
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L3/Q27. 能否用二甲亚砜冲洗色谱柱?
L3/A27. 二甲亚砜会软化PEEK树脂,可能导致漏液,建议用常规流动相冲洗。
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L2/Q36. LCMS-8040 MS部分没有信号
L2/A36. 首先排查PG真空度值是否正常,如果在70以下,则为DL堵了。建议更换DL后再观察真空度,再次进样。建议用户将样品进行必要的前处理净化后再上机;如果样品中有一定量的盐,建议用户加配切换阀。
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L2/Q35. 在waters仪器中10min左右没有倒峰,但岛津仪器该时间重复出现倒峰?
L2/A35. 出现倒峰的原因: 常为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收,就产生倒峰;样品中的杂质没有紫外吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象;进样过程中进入了空气也会导致的;如果流动相有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,会产生倒峰,必须用高纯度的溶剂作为流动相;检测器的极性接反了,也会出现倒峰;数据经过处理,扣除背景文件之后也可能会出现倒峰。 设置和waters相同波长后重新进样,倒峰可消失。
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L2/Q34. LCMS 8030分析某药物,母离子无法打碎
L2/A34. 客户需要在系统控制中打开碰撞气。使用碰撞气后,结果正常。
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L1/Q174. 浏览器中如何显示部分数据的统计结果??
L1/A174. 不需要将其他数据移除,只需要在“表样式”中将“统计”项调出,把需要统计的数据打勾即可。
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L1/Q173. DB/CS报告的校准曲线准确度显示不准确问题?
L1/A173. 对于LC 的数据,如果校准曲线是通过批处理的方式生成的,在报告中显示校准曲线各点准确度时推荐使用模板的“校准曲线-准确度”模块,加载最高点数据即可;而不使用“汇总报告表设置中的准确度”,如果使用后者,各浓度点的准确度值是采用此点及之前各点生成的校准曲线回读得到的准确度值,这是不准确的原因;对于LCMS的数据报告,只能通过后者“汇总报告-表-准确度”显示,“校准曲线-表”模块中没有准确度一项。若校准曲线是通过“浏览器”制作得到,上述两种过程没有区别。
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L1/Q172. LCMSMS数据处理好后为什么没有信噪比结果?
L1/A172. 如果设置了分段采集,设置信噪比计算方式为ASTM,则需要将间隔改小,可改为0.1 min,默认值为0.5 min,当设置分段采集窗口较小时则导致信噪比结果没有;也可以将信噪比计算方式调整为RMS等。客户可根据行业要求选择。
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