LC-MS/MS测定果蔬食品中井岗霉素

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了果蔬食品中井岗霉素的定量分析方法。该方法中,井岗霉素在1~100 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数大于0.9998,准确度为94.8~105.2%。精密度实验中,2 ng/mL基质标准溶液重复分析6次,保留时间RSD 为0.061%;峰面积RSD为2.798%,精密度良好。实际样品加标实验中,10、25和50 μg/kg加标回收率分别为85.0%、86.7%、95.5%。实验结果表明,该方法能准确地测定果蔬食品中井岗霉素含量。

LC-MS/MS测定鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种测定鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物含量的方法。鸡蛋样品经提取、净化后进样,4种目标化合物在0.2~20 µg/L浓度范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数均>0.998,检出限在0.002~0.005 µg/L,定量限在0.006~0.015 µg/L。选0.2、1、5 µg/L三个浓度水平标准工作液,连续8次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.039~0.148%和0.791~5.275%之间,系统精密度良好。同时还考察了空白基质加标,回收率在80.1~93.6%之间。方法准确可靠,可用于实际样品的检测。

LCMSMS检测疫苗中卡那霉素残留

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测疫苗中卡那霉素抗生素残留的方法。样品经乙腈沉淀蛋白,离心滤过后上机分析。采用外标法定量,在0.5~100 ng/mL范围内,相关系数大于0.997。LOQ基质标液0.5 ng/mL连续6次进样保留时间RSD%小于0.4%,峰面积的RSD为5.06%,仪器精密度良好。三个浓度样品加标回收率在90.10~101.50%之间,每个浓度平行处理三次,测试结果的RSD在0.65~2.38%之间;该方法稳定可靠,可为疫苗及生物制品中卡那霉素抗生素残留测定提供参考。

LC-MS/MS法测定婴幼儿奶粉中左旋肉碱含量

本应用建立了婴幼儿奶粉中左旋肉碱含量测定的方法。在优化后的色谱及质谱条件下,采用正离子模式扫描,通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明:左旋肉碱在1~1000 ng/mL浓度范围内线性良好,所得校准曲线相关系数在0.9996以上,各校准点准确度在88.88%~110.14%之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05% ~ 0.13%和0.78% ~ 2.86%之间,加标回收率在107.5~112.4%之间。

LC-MS/MS法测定水质中11种环境激素类化合物

本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了水质中11种环境激素的检测方法。实验结果表明,在0.5-100 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数在0.9961-0.9999之间。曲线各标点准确度在89.0-117.3%之间。1 ng/mL标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.05-0.16%和1.6-3.5%之间,方法精密度良好。1.0 ng/L、10 ng/L和50 ng/L三个不同浓度加标回收率在84.2-114.9%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在1.8-4.7%之间。该方法简单、方便、准确,适用于生活饮用水及其水源中11种环境激素的检测。

LC-MS/MS测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质定量分析方法。该方法中,四种成分在1~100 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度为91.6~108.6%。精密度实验中,2 ng/mL标准溶液重复分析6次,保留时间RSD <0.3%;峰面积RSD<3%。实际样品加标实验中,0.1和1 μg/g加标回收率分别为95.1~114.5%和85.2~88.6%。实验结果表明,该方法能快速准确地测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质含量。

LC-MS/MS法测定疑似毒品中哌嗪类新精神活性物质

本研究参考《GA/T 1787-2021法庭科学疑似毒品中苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪检验液相色谱和液相色谱-质谱法》,采用岛津液相色谱质谱联用仪,对疑似毒品中的哌嗪类新精神活性物质进行分析。以外标法定量,苄基哌嗪(BZP)、1-(3-氯苯基)哌嗪(mCPP)、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)在考察范围内线性相关系数R均高于0.999,准确度在88.7-109.1%之间;对高中低三个水平的混合标准溶液连续进样8次,重复性结果(RSD%表示):目标物保留时间和峰面积的RSD分别在0.05-0.35%和0.45-9.33%之间,仪器的重复性良好;加标回收率在77.2-105.8%之间,同时样品测试结果良好。

LC-MS/MS法测定蔬菜中的单氰胺残留量

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定蔬菜中单氰胺残留量的方法,单氰胺在0.5 μg/L~100.0 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r在0.999以上。在高、中、低三个浓度下,标样保留时间和峰面积的RSD%分别在0.04%~0.18%和1.71%~4.38%之间,仪器精密度良好。加标浓度为1、5和25 μg/kg的样品,回收率在85.9~112.6%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于蔬菜中单氰胺的准确检测。

LC-MS/MS法测定生活饮用水中5种卤乙酸

本文使用岛津超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用建立了快速测定生活饮用水中5种卤乙酸的分析方法。采用Shim-pack GIST C18色谱柱和0.0005%甲酸-乙腈流动相体系,在6 min内实现5种卤乙酸的同时测定。使用外标法定量,在0.5-200 μg/L的浓度范围内,5种卤乙酸的线性相关系数均大于0.9997,检出限在0.006~0.032 μg/L之间,定量限在0.022~0.105 μg/L之间。保留时间的RSD在0.08%~0.12%之间,峰面积的RSD在1.01%~2.32%之间,仪器精密度良好。该方法分析速度快,灵敏度高,前处理简单,满足生活饮用水卫生标准要求,可为相关从业人员提供参考。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中异丙嗪残留量

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用系统测定牛肉中异丙嗪残留量的方法。异丙嗪在优化后的色谱及质谱条件下,采用正离子模式进行电离,通过多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:使用外标法定量,异丙嗪在0.5 ng/mL~20 ng/mL浓度范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各校准点准确度在96.7% ~ 113.1%之间,且精密度和回收率实验结果良好。

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