利用LCMS-8045直接测定水中13种亚硝胺含量

自2018年以来,FDA一直在监测亚硝胺(尤其是NDMA),因为亚硝胺可能会增加患癌风险。已有几起药品因为在药品中检测到了NDMA而被召回。此外,亚硝胺(主要是NDMA)在水和食物(包含腌肉、烤肉、乳制品和蔬菜)中很常见。本应用简报介绍了使用ASTM D8456方法,一种使用LC-MS/MS直接测定水中13种亚硝胺的方法,无需任何SPE预处理。

使用LCMS-8050和GCMS-TQ8040 NX测定蜂蜜中431种农药残留

本研究报告了一种经过验证的使用LCMS-8050和GCMS-TQ8040 NX来测定蜂蜜中431种农残的方法。使用简单的液-液萃取法进行萃取,同时定量测定244种农残(LC-MS/MS法)和214种农残(GC-MS/MS法)。这两种技术测定的农残中有27种为重复农药。

LCMS-9030检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质

本文利用岛津LCMS-9030四极杆飞行时间液质联用系统建立了缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质NDMA、NMBA、NDEA、NDIPA、NEIPA和NDBA的分析方法。该方法采用外标法定量,六种亚硝胺类杂质线性相关系数均大于0.999;六种亚硝胺类化合物定量限(LOQ)在0.004~0.045 ppm之间;低中高浓度混合标准工作溶液重复性保留时间RSD%为0.05~0.57%,峰面积RSD%为0.70~8.48%;方法回收率在82.6~107.5%之间。方法准确可靠,可用于实际样品的检测。实验结果表明,该方法能快速准确地测定缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质。

三重四极杆液质联用法-食品接触材料及制品中芳香族伯胺迁移量的测定

本文参考食品安全国家标准GB 31604.52-2021《食品接触材料及制品中芳香族伯胺迁移量的测定》,使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定在各模拟介质下29种芳香族伯胺迁移量的液质方法,15 min内完成29种芳香族伯胺的分析。该方法采用外标法定量,线性关系好,相关系数均在0.997以上。仪器分析精密度高,各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.37%和5.32%,加标回收率在78.8.0~118.0%之间。该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点,可用于食品接触材料及制品中芳香族伯胺迁移量的测定。

LC-MS/MS法测定植物源性食品中有机酸的含量

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了植物源性食品中14种有机酸物质含量的分析检测方法。该方法可以将目标物与其他杂质组分的色谱峰实现良好的分离;在0.1~5.0 μg/mL的浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好;植物源性样品的综合加标回收率在83.4%~103.8%之间;14种有机酸物质的LOD为0.0003~0.010 μg/mL,LOQ为0.001~0.033 μg/mL,均满足GB/T 40179-2021《植物中有机酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法》标准的要求。该方法具备操作简捷、灵敏度高、分析速度快,可以满足多种植物源性样品中有机酸物质的定性定量分析。

LC-MS/MS法测定食品中泛酸的含量

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了食品中泛酸含量的快速分析检测方法。该方法可以在10 min内完成样品的分析检测,目标物和其他组分的色谱峰分离效果良好,在5~1000 ng/mL的浓度范围内建立校准曲线,线性关系良好;不同浓度的样品综合加标回收率在90.11%~106.58%之间。泛酸物质的LOD为0.010 ng/mL,LOQ为0.033 ng/mL,满足2021年由国家卫健委和国家市场监督管理总局发布的《食品安全国家标准 食品中泛酸的测定》审议稿(第一法)的要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,满足固体和液体食品中泛酸物质的定性定量分析。

LC-MS/MS法测定出口饮用水中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇的含量

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了出口饮用水中8种有毒有害物质含量的快速分析检测方法。该方法可以在10 min内完成样品的快速筛查,并且目标物和其他组分的色谱峰分离效果良好;在0.01~1.0 ng/mL的浓度范围内建立校准曲线,线性关系良好;饮用水样品的综合加标回收率在90.0%~106.9%之间;8种有毒有害物质的LOD为0.001~0.003 ng/mL、LOQ为0.003~0.010 ng/mL均满足SN/T 5324.3-2020《出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法》标准的要求。该方法具备操作简捷、灵敏度高、分析速度快,可以满足多种水样的定性定量分析。

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了一种食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的测定方法。结果表明,9种抗氧化剂各组分线性关系良好,抗氧化剂264、2,4-二叔丁基苯酚和抗氧化剂168方法检出限为0.03 mg/kg,方法定量限为0.30 mg/kg。BHA、抗氧化剂2246、抗氧化剂300、抗氧化剂425,、抗氧化剂1010、抗氧化剂1076方法检出限为0.01 mg/kg,方法定量限为0.10 mg/kg。标准溶液重复进样6针,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各组分回收及精密度良好。该方法简单方便,灵敏度高、分析速度快,能有效检测食品接触材料及制品中的抗氧化剂含量。

LC-MS/MS测定牛奶中的α-群勃龙和β-群勃龙药物残留

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定牛奶中α-群勃龙和β-群勃龙药物残留量的方法。两个化合物在2 μg/L~100.0 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.999以上。在高、中、低三个浓度下,基质标样保留时间和峰面积的RSD%分别在0.04%~0.07%和1.14%~2.33%之间,仪器精密度良好。加标浓度为1和5 μg/kg的样品,回收率在73.0~79.8%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于牛奶中的α-群勃龙和β-群勃龙药物残留的准确定量检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的高氯酸盐和氯酸盐残留

建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统同时测定饮用水中高氯酸盐和氯酸盐残留量的方法。高氯酸盐和氯酸盐在优化后的色谱及质谱条件下,采用负离子模式进行电离,通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明:使用内标法定量,高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各校准点准确度分别在95.8% ~ 104.8%和90.1% ~ 107.6%之间,且精密度和回收率实验结果良好。

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