ssh_qianlili 在 星期四, 10/20/2022 - 13:06 提交
本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定鸡肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的方法,三类化合物在2 μg/L~500.0 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.998以上。在高、中、低三个浓度下,基质标样保留时间和峰面积的RSD%分别在0.03%~0.20%和0.38%~6.23%之间,仪器精密度良好。加标浓度为10、100和500 μg/kg的样品,回收率在62.3~104.2%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于鸡肉中的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留的准确定量检测。
ssh_qianlili 在 星期二, 09/13/2022 - 17:12 提交
本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定南美白虾中硝基呋喃代谢物残留量的方法。4种化合物在0.5 μg/L~20.0 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.999以上。在高、中、低三个浓度下,硝基呋喃代谢物的衍生物保留时间和峰面积的RSD%分别在0.08%~0.13%和0.89%~9.28%之间,仪器精密度良好。加标浓度为1、5和10 μg/kg的样品,回收率在82.3~112.7%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于水产品中硝基呋喃代谢物残留的准确定量检测。
ssh_qianlili 在 星期二, 09/13/2022 - 17:12 提交
本文建立了一种使用岛津临床质谱LCMS-8045CL测定人尿液中香草扁桃酸、高香草酸和肌酐的定量分析方法,使用同位素内标、标准样品及基质加标样品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性范围VMA: 0.5~100 μg/mL,HVA:0.8~160 μg/mL,Cr:15~3000 μg/mL,满足临床参考区间要求,标准曲线相关系数均大于0.9999,质控品准确度偏差均在-3.0%~13.7%,精密度RSD均<11.2%,该方法采用柱后补偿技术,能显著提高分析结果的稳定性和待测物灵敏度,尿肌酐的联合检测方便了肌酐校正法的计算,可满足临床24小时尿液和随机尿液样本的检验需求。该方法分析速度快,单针分析时间:5分钟,灵敏度高,专属性强,前处理简单,可为相关从业人员提供参考。
ssh_qianlili 在 星期二, 09/13/2022 - 17:11 提交
使用串联质谱LCMS-8045 CL,建立了血浆中抗癌药紫杉醇测定方法。使用内标、校准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好,校准曲线相关系数大于0.999,质控品测定准确度结果与理论值接近,回收率在96%~101%之间,RSD在1.6%~3.6%之间,该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强,可用于紫杉醇治疗药物监测。
ssh_qianlili 在 星期二, 09/13/2022 - 17:10 提交
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用系统测定人造肉中赭曲霉毒素A含量的方法。赭曲霉毒素A在优化后的色谱及质谱条件下,采用负离子模式进行电离,通过多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:使用外标法定量,赭曲霉毒素A在1 ng/mL~50 ng/mL浓度范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各校准点准确度在96.1%~102.7%之间,且精密度和回收率实验结果良好。
ssh_qianlili 在 星期二, 09/13/2022 - 15:54 提交
2016年12月23日,国家食品药品监督管理总局发布《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》,2017年6月23日正式实施。本SOP参考该标准,利用岛津黄曲霉毒素分析仪建立食品中黄曲霉毒素B族和G族含量检测方法并进行方法学验证。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 13:54 提交
本文开发了一套新的二维液相系统,通过将亲水作用色谱(HILIC)与反相色谱(C8)组合,可以实现一次进样分离极性跨度大的目标物质:高极性物质利用HILIC柱分离,中低极性物质利用反相柱分离。两种分离模式通过一个高压十通阀及定量环连接,利用系统软件编辑时间梯度程序及十通阀切换;且一种模式分离的同时,另一种模式平衡色谱柱或进行柱头聚焦,节省分析时间。选择LogP范围介于-8.79~13.87的60种目标物(34种氨基酸、2种核苷酸、3种糖、21种脂质)对系统进行验证,60种物质均获得了良好的保留与分离。两组保留时间接近的同分异构体在本系统中亦获得了良好的分离,未因阀切换影响分离度。60种物质标准溶液线良好,相关系数r2>0.9908。连续6针重复进样,保留时间RSD<0.39%,峰面积RSD<5.9%。高浓度样品分析后系统无残留。大鼠血浆样品分析结果表明,该系统峰容量显著大于普通单柱系统。另外,该系统内含一个UHPLC子系统,可用于常规分析,提高系统的适用性。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 13:54 提交
本文利用全谱二维液相系统结合四极杆-飞行时间质谱对抑郁症大鼠血浆进行了非靶向代谢组学分析。基于全谱二维液相系统,共找到8083个特征峰,其中第一维2713个,第二维5370个。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)表明正常组与模型组有显著差异,共找到247种变量投影重要性(VIP)大于1的候选差异性代谢物,经数据库比对鉴定出44种,主要包括39种脂质、2种氨基酸、3种生物碱,主要影响的通路包括甘油磷脂代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、精氨酸生物合成、谷氨酸代谢等。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 13:52 提交
本文利用岛津超临界流体萃取技术(SFE)提取了中药补骨脂中的主要成分,并利用其中9种物质的标准品,在岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(LCMS-QTOF)上建立了定量标准曲线和高分辨二级质谱库。标准曲线下限0.2~1 μg/L,上限50~500 μg/L,R2>0.990。在标准质谱库的基础上,推断了主要二级碎片离子的裂解路径。根据标准曲线,测定补骨脂样品中相关物质的含量为0.27~38.52 mg/g。样品中相关物质的二级质谱与标准谱库匹配良好,库搜索匹配度>90%。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 13:51 提交
本文利用岛津公司LCMS-9030超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪,找到了医用橡胶塞提取溶液中的未知物质。通过对一级质谱高准确度的测定(相对误差 < 1 ppm,同位素得分99.37)确定了未知物的分子式。通过对二级质谱碎片的高准确度测定,特别是对m/z 171.13887和m/z 171.10239两个相近碎片的精确区分,推断出未知物的主要官能团和碳骨架。手动解谱与ACDLabs软件解析结果一致。综合分子式预测、二级质谱解析和物质实际用途,推断未知物为9, 10-二羟基硬脂酸(9,10-Dihydroxystearic acid,CAS# 120-87-6)。
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