岛津LCMS-9030液相串联四极杆飞行时间质谱仪定性分析医用橡胶中未知物质

本文利用岛津公司LCMS-9030超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪,找到了医用橡胶塞提取溶液中的未知物质。通过对一级质谱高准确度的测定(相对误差 < 1 ppm,同位素得分99.37)确定了未知物的分子式。通过对二级质谱碎片的高准确度测定,特别是对m/z 171.13887和m/z 171.10239两个相近碎片的精确区分,推断出未知物的主要官能团和碳骨架。手动解谱与ACDLabs软件解析结果一致。综合分子式预测、二级质谱解析和物质实际用途,推断未知物为9, 10-二羟基硬脂酸(9,10-Dihydroxystearic acid,CAS# 120-87-6)。

三重四极杆液质联用法--食品接触材料及制品中异噻唑啉酮迁移量的测定

本文建立一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-40 X3和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定食品接触材料及制品中3种异噻唑啉酮迁移量的方法。实验结果表明,在线性范围内,相关系数大于0.998,线性良好。异噻唑啉酮化合物在8种模拟物中的检出限小于4.31 ng/mL,灵敏度良好。在精密度上,异噻唑啉酮化合物在各模拟物介质下分析的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.43%和2.29%。回收率上,异噻唑啉酮化合物在其中3种食品模拟物(4%乙酸、50%乙醇和橄榄油)的回收率在81.8~108%之间,回收率良好。该方法灵敏度高,重复性好,可为相关行业人员参考使用。

LCMS-8045测定九味羌活颗粒中的马兜铃酸I

本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8045测定九味羌活颗粒中的马兜铃酸I的方法。九味羌活颗粒经处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果显示在本系统条件下,空白溶剂对马兜铃酸I检测无干扰;马兜铃酸I在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,标准曲线相关系数≥0.999;对5 ng/mL标准溶液连续分析6次,保留时间RSD<0.204%,峰面积的RSD<2.49%,仪器精密度良好;低、中、高加标量的样品的回收率在102.9%-108.8%之间,相对标准偏差<1.81%,方法准确度良好。该方法可为相关从业人员提供参考。

LCMS-8050结合岛津“法医毒物数据库”对生物检材中29种毒品进行快速筛查、定性分析

本文基于LCMS-8050液相色谱-三重四级杆质谱联用系统结合岛津“法医毒物数据库”,参照公安行业标准《生物检材中吗啡等29种毒品及代谢物筛选 液相色谱-质谱法》,无需标准品实现快速建立筛查方法。在空白尿液样品中浓度为10 ng/mL的24种毒品加标,结果均被筛查出;据MRM同时触发产物离子扫描结果进行二级质谱库搜索,结果显示检材中添加的24种毒品物质的匹配度均在70%及以上,表明筛查结果可靠性良好。

使用超高效液相色谱-质谱法评价多肽药物对血管紧张素转化酶的抑制活性

本文建立并验证了使用岛津LCMS-8050测定HHL(马尿酰-组氨酰-亮氨酸)转化底物马尿酸的分析方法。该方法在6 min内完成转化产物马尿酸的检测,采用外标法定量,方法定量限0.01 μM,线性范围0.01-3 μM,相关系数0.997。通过考察低中高三质控结果表明,方法精密度与重现性良好。所建方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,可满足药物对血管紧张素转化酶抑制活性评价的实验要求,为降血压类药物新药研究提供更为便捷的技术手段与研究思路。

LCMS-8050测定食品中8种N-亚硝胺含量

本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定食品中8种N-亚硝胺含量的方法。食品经捣碎后,采用水蒸气蒸馏法提取、浓缩,APCI源电离,内标法测试,8种N-亚硝胺在1.0 μg/kg(20 ng/mL)浓度水平下响应良好,10~200 ng/mL浓度范围内呈线性关系。加标回收和精密度实验测试表明,方法准确度高,重复性好;采用本方法对市售食品进行检测,在腊肠、烤鳗鱼等食品中检出含有N-亚硝胺,浓度范围在2.35~8.69 μg/kg。该方法快速、有效,可为食品中N-亚硝胺检测提供新思路。

LC-MS/MS测定ob/ob小鼠血浆中呋喃脂肪酸代谢物及其类似物的含量

本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定ob/ob小鼠血浆中CMPF代谢物及其类似物的方法。ob/ob小鼠血浆样品采用乙腈蛋白沉淀前处理方式进行制备。采用同位素3-羧基-4-甲基-5-丙基-2-呋喃丙酸-d5(CMPF-d5)内标法建立CMPF的绝对定量方法,对血浆样品标准曲线回归分析,使用扣除内源性含量后回归标线对实际血浆样品含量测定,对提供质控样品做精密度考察;其他类似物的定量根据内标CMPF-d5的峰面积做相对定量分析。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的特点,能够满足ob/ob小鼠体血浆中CMPF及类似物浓度定量的要求,为ob/ob小鼠体内CMPF前体研究及相关代谢通路研究提供技术帮助。

LCMS-8045测定水中3种氯酚类化合物

本文利用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用对水中3种氯酚类物质(2, 4-二氯酚、2, 4, 6-三氯酚和五氯酚)进行了定量分析和方法学验证。2, 4-二氯酚、2, 4, 6-三氯酚和五氯酚的检出限分别为0.72、0.82和0.06 μg/L,测定下限分别为2.89、3.27和0.24 μg/L。2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚在4-40 μg/L,五氯酚在0.25-10 μg/L范围内线性良好,相关系数>0.995。低(2, 4-二氯酚、2, 4, 6-三氯酚4 μg/L,五氯酚1 μg/L)、中(2, 4-二氯酚、2, 4, 6-三氯酚16 μg/L,五氯酚4 μg/L)、高(2, 4-二氯酚、2, 4, 6-三氯酚32 μg/L,五氯酚8 μg/L)浓度空白样品加标RSD < 11%。实际水样(地表水、地下水、饮用水)低、中、高浓度加标回收率95~114%。以上所有参数均满足标准验证要求。

高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定尿液中链格孢霉毒素含量

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定尿液中5种链格孢霉毒素的方法。该方法在7 min内完成5种链格孢霉毒素的分析。在两个数量级的线性范围内建立校准曲线,校准曲线的相关系数均在0.995以上。低、中、高三水平加标实验考察前处理的回收率及重复性,各浓度平行测试6次,5种目标化合物的回收率和相对标准偏差分别在79.3 ~ 104.5%和3.2 ~ 12.9%之间。该方法灵敏度高,5种链格孢霉毒素的定量检出限均低于0.06 µg/L,可应用于尿液中5种链格孢霉毒素的同时快速检测。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定鲮鱼罐头中9种生物胺

本文建立使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用技术测定鲮鱼罐头中9种生物胺的方法。通过深度的方法优化,使用该方法分析9种生物胺,8种生物胺线性相关系数均大于0.9950, 仅精胺因碱性过大,其线性相关系数为0.9920。该方法测试的灵敏度高,各化合物仪器定量限在1.01 μg/L~7.52 μg/L之间,大大高于常规液相色谱法的灵敏度。各化合物的峰形良好,精密度高,不同浓度水平的标准溶液连续进样7次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.18%和5.76%以下。本测试方法灵敏度高、分析简单、快速,可满足食品类样品中生物胺的检测需求。

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