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L3/Q33. GPC样品测试时目标峰为负峰?
L3/A33. 出负峰的因素有:1)测试目标物的折光率比溶剂小,因此目标物经过示差折光检测器后出现负峰。如有硅油与THF的折光率相近(或更小),同样采用示差折光检测器、THF体系测试硅油分子量,硅油出现负峰。在此情况下,应选择与目标物的折光率差异较大的溶剂作为洗脱流动相,如甲苯作为硅油GPC分析的溶剂。2)检测器的极性选择问题。
关键词: GPC 负峰
L3/Q32. 如何使用GPC测试肝素钠的分子量与分子量分布
L3/A32. 欧洲药典(EP)7.0版使用低分子量肝素钠(数均分子量3800)的宽分布对照品,只用1根色谱柱,样品、盐和溶剂峰难以基线分离。欧洲药典(EP)7.0根据紫外和示差色谱图的峰面积计算对照品色谱图中每个时间点的分子量,通过对保留时间与每个时间点分子量的3次多项式拟合,得到校正曲线。其计算方法没有涉及具体细节,例如怎样确定紫外和示差检测器串联的时间差,制作标准曲线中分子量选取的范围及选取方式等,选择的差异均可影响测试结果。2015版中国药典虽然也选取了宽分布对照品,但对照品说明书提供了宽分布标准品,可通过标样表中的累计面积值找到对应的保留时间,再用标样表中的分子量与保留时间建立校准曲线,且只需使用示差检测器,方法简单,减少误差。
关键词: GPC 肝素钠
L3/Q31. Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+离子的检测方法
L3/A31. 查阅资料,Shim-pack IC-C1不能同时分析碱金属离子和碱土金属离子。Shim-pack IC-C1分析碱金属离子的条件为:5 mM硝酸水溶液(分析Li+、Na+、NH4+、K+);分析碱土金属离子的条件为:4 mM酒石酸和1mM乙二胺水溶液(分析Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+)。Shim-pack IC-C4可以同时分析碱金属离子和碱土金属离子,这款柱子是Shim-pack IC-C3的升级款,Shim-pack IC-C3已经停售。
关键词: 阳离子分析
L3/Q30. GPC样品分析的结果与其他仪器计算得到的结果不一致,存在严重的偏差
L3/A30. 检查计算方法是否合适。对于窄分布校正法样品最好与标样是相同的结构,这时无需进行校正;样品结构与标样结构不一样,并且样品是单链结构,则可以用QF因子比来修正结果;其他情况则需要采用普适校正法,计算时需要设定样品及标样在流动相溶剂中的K和α值,K和α的值可用黏度法来测定或查找手册。
L3/Q29. Shim-pack IC-C1测样的问题
L3/A29. 客户使用Shim-pack IC-C1测试碱金属离子和碱土金属离子,无法分离。查阅手册,手册中明确说明Shim-pack IC-C1不能同时检测碱金属离子和碱土金属离子,需要两种流动相分别检测。Shim-pack IC-C3可以同时检测碱金属离子和碱土金属离子。
L3/Q27. 能否用二甲亚砜冲洗色谱柱?
L3/A27. 二甲亚砜会软化PEEK树脂,可能导致漏液,建议用常规流动相冲洗。
关键词: 二甲亚砜色谱柱
L2/Q36. LCMS-8040 MS部分没有信号
L2/A36. 首先排查PG真空度值是否正常,如果在70以下,则为DL堵了。建议更换DL后再观察真空度,再次进样。建议用户将样品进行必要的前处理净化后再上机;如果样品中有一定量的盐,建议用户加配切换阀。
关键词: DL没有信号