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LCMS-IT-TOF测定食品中五种偶氮类黄色染料的检测技术研究
2017.08.29
本文采用LC-IT-TOFMS法建立了食品中非法添加的碱性嫩黄、碱性橙、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36工业染料的定量检测方法,进行三级质谱分析并推导出可能的裂解规律。通过对样品的超声提取、离心、固相萃取、浓缩和上机,建立了同时检测五种染料的液相色谱质谱联用分析方法,测得的线性范围酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36为50.0~1000.0 ng/mL;碱性嫩黄和碱性橙为5.0~100.0 ng/mL,r≥0.9977。定量检出限为碱性嫩黄10 ng/mL;碱性橙7 ng/mL;酸性橙Ⅰ58 ng/mL;酸性橙Ⅱ52 ng/mL;酸性黄3641 ng/mL,方法重现性相对标准偏差1.4~2.1%。
产品:液相色谱质谱联用仪/飞行时间质谱系列
行业:环境
2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测阿托伐他汀药物杂质
2017.08.29
本文建立了使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测阿托伐他汀药物中4个已知杂质(阿托伐他汀杂质A、阿托伐他汀杂质F、阿托伐他汀杂质G以及阿托伐他汀杂质H)和1个未知杂质(阿托伐他汀脱氢酸)的方法。该方法使用非挥发性的柠檬酸酸缓冲盐作为流动相对药物主成分和杂质进行了分离,并通过LCMS-IT-TOF在线对目标杂质进行MS定性分析。该系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐,因此,可以将药典的方法直接使用,大大节省了方法开发人员的时间,并且保证了杂质定性的准确度。
产品:液相色谱质谱联用仪/飞行时间质谱系列
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定中药中非法添加的苯丙胺
2017.08.29
本文使用岛津LCMS-8030液质联用系统建立了中药中非法添加的苯丙胺的快速检测方法。本方法采用C18色谱柱,甲酸铵/乙酸水+乙腈为流动相,格列齐特为内标物,多反应监测模式进行检测,样品由甲醇作为萃取剂。在5.08-405.68 ng/mL的浓度范围内标准品的线性相关系数r=0.9998,曲线线性关系良好。对浓度为50.72 ng/mL的标准品进行6次重复进样,标准品和内标物峰面积的RSD在1.5%以内,保留时间的RSD在0.035%之内,结果的重复性良好。方法的检测限为0.05 μg/g,具有较高的检测灵敏度。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
三重四极杆快速检测水中的尿素
2017.08.29
本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测水中尿素的方法。尿素在18.5~1000 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数在0.999以上;对200 μg/L的尿素标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.0337%和3.148%,系统精密度良好。该方法可用于水中尿素的快速检测。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
三重四极杆质谱检测猪肉中大环内酯类抗生素
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定猪肉中大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。8种大环内酯类抗生素在4分钟内得到快速分离和检测。螺旋霉素、替米考星在5- 200 ?g/L;竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500 ?g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9996以上;对5 ?g/L、20 ?g/L和200 ?g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.87%和5.04%以下,系统精密度良好。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
LCMS-8040测定水产品中磺胺类药物残留
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超快速液相色谱仪UFLCXR和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定水产品中磺胺类药物残留量的方法。借助超快速液相色谱UFLCXR在5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此可以快速、准确的测定12种磺胺类药物残留量。这12种磺胺类药物的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05 ~ 0.40%和1.00 ~ 5.57%间,仪器精密度良好;其仪器检出限为0.10 ~ 0.24 μg/L,定量限为0.41 ~ 0.97 μg/L;样品加标回收率在85.7 ~ 116.5%间,方法的定量限为0.20 μg/kg。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
三重四极杆质谱测定土壤中的3种六溴环十二烷异构体
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定土壤中的3种六溴环十二烷(HBCD)异构体的方法。样品经加速溶剂萃取,超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040内标法进行定量分析。3中HBCD非对映异构体在0.1~50 ?g/L 浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9997;对0.1 ?g/L和1.0 ?g/L标准溶液连续7次进样,2个浓度标准品的峰面积相对标准偏差分别低于4.13%和1.96%,仪器精密度良好;参照标准HJ168进行检出限测试,3个组分的检出限分别为1.3、1.2、1.4 ng/kg,定量限分别为5.0、4.8、5.6 ng/kg。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蜂蜜中的甜蜜素
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中甜蜜素的方法。蜂蜜样品经弱阴离子固相萃取小柱净化后,使用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行检测。使用外标法绘制甜蜜素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 μg/L、20 μg/L和50 μg/L低中高不同浓度混合标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06% ~ 0.18%和0.85% ~ 2.63%之间,仪器精密度良好。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
三重四极杆质谱法测定化妆水中41种糖皮质激素
2017.08.29
本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定化妆水中曲安西龙等41种糖皮质激素的分析方法。化妆水经甲醇超声提取、离心等样品前处理后,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,41种糖皮质激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9969-0.9999之间。对不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,41种糖皮质激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.035%~0.559%和0.393%~8.97%之间,系统精密度良好。化妆水基质加标不同浓度标样,除曲安西龙 (回收率为39.4%) 和泼尼松(回收率为55.0%)个别浓度回收率由于基质效应明显偏低外,其余物质在不同浓度回收率范围在60.0%-116.5%,日内精密度RSD%在1.6%-13.2%之间,,检出限范围为0.18-5.9 (g/kg,定量限范围为0.60-19.8 (g/kg,可以满足化妆水中糖皮质激素的检测需求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
三重四极杆质谱测定鱼类产品中的河豚毒素残留
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定鱼类产品中河豚毒素的方法。样品经液相色谱分离、三重四极杆质谱仪外标法进行定量分析。河豚毒素在5 ~ 120 ng/mL 浓度范围内线性良好,相关系数可达0.9995;对浓度为10、50和100 ng/mL标准溶液连续6次进样,其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05 ~ 0.06%和1.19 ~ 3.95%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白鱼类产品基质加标结果,5 ng/mL基质加标样品的回收率为70.01%;在某鱼类产品样品中检出5.7 ng/mL河豚毒素。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
三重四极杆质谱法快速检测火锅酱料中罂粟壳生物碱成分的残留
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定火锅酱料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等五种生物碱的分析方法。火锅酱料经适当的样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定量分析。吗啡等五种物质在各自的浓度范围内线性良好,相关系数在0.9991~0.9998范围内,方法检出限在0.30~4.6 μg/kg 之间,定量限在1.0~15.3 μg/kg之间。火锅酱料基质加标三个不同浓度进行回收率方法验证,所得回收率范围为68%~100%,精密度RSD%均在14.8%以下,回收率和精密度均符合《GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测》,检测方法确认的技术要求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
UHPLC方法开发系统串联三重四极杆质谱8050在溴酚类同分异构体化合物分析中的应用
2017.08.29
使用岛津UHPLC方法开发系统串联三重四极杆质谱LCMS-8050,进行11种溴酚类同分异构体化合物分析方法建立过程中流动相和色谱柱的考察和分析。该实验考察了三款色谱柱和6种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物分离分析的影响,通过谱图对比综合考虑, NH4Ac-MeOH和Inertsil ODS-4为适合该样品分析的流动相体系和色谱柱。
产品:液相色谱质谱联用仪
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