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石墨炉法测定中药材白术中的铅、镉元素含量
2025.06.23
本文参考2025版《中国药典》通则2321<铅、镉、砷、汞、铜测定法>标准草案公示稿,使用岛津AA-7800原子吸收分光光度计石墨炉法测定了中药材白术中铅、镉元素的含量。实验结果表明,该方法标准曲线线性良好,加标回收率在94.5%~110%,满足中药材产品重金属检测需求。
产品:
行业:医药/中药及天然产物
保健食品中违禁成分非法添加应用文集
2025.05.22
保健食品是指声称具有保健功能或者以补充维生素、矿物质等营养物质为目的的食品。即适宜于特定人群食用,具有调节机体功能,不以治疗疾病为目的,并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害的食品。 值得注意的是,保健食品可以声称“保健功能”,而普通食品如果声称保健功能则是违法的。保健食品可以使用列入目录的中药材为原料,其形态可有片剂、胶囊、口服液等多种形式,有严格的摄入量和特定的食用人群,而普通食品则没有这些要求。针对“保健功能”名称表述及其产品功效评价,国家出台一系列的法规来监管。依据2019年发布的《保健食品原料目录与保健功能目录管理办法》,保健食品采用保健功能目录管理;相关目录内容参考2023年8月15日,市场监管总局、国家卫生健康委、国家中医药局联合发布的《允许保健食品声称的保健功能目录(非营养素补充剂)(2023年版)》,《保健食品原料目录 营养素补充剂》(2023年版)规定;其功能评价应符合《保健食品功能检验与评价技术指导原则(2023年版)》《保健食品功能检验与评价方法(2023年版)》《保健食品人群试食试验伦理审查工作指导原则(2023年版)》等文件规定;这些法规规范了“保健功能”名称表述更加科学严谨,避免与药品的疾病预防、治疗作用混淆,有效地打击了市场上混淆保健食品概念,进行虚假宣传的不法行为。 “保健食品不是药物,不能代替药物治疗疾病”,但是近年来市场上出现一些不法商家在产品中加入未获批准或不符合标准的药物成分,以增强其功效,从而夸大产品效果,提高市场竞争力来吸引消费者,这类物质统称为“违禁成分”。比如:2024年1月市场监督管理局市场抽检时发现“每粒坚”“中醫世家壮阳丹”“蚁力神”等12种标注保健食品的产品,均检出含有“西地那非”成分。2024年8月爆出“减肥咖啡”添加违禁成分“西布曲明”相关警方抓获23人。保健食品中的“违禁成分”的非法添加,这种行为不仅违反法律法规,还可能导致消费者的过敏反应、药物相互作用等,对消费者健康构成严重威胁。从法规监管检测层面,国家在《保健食品理化及卫生指标检验与评价技术指导原则(2020年版)》中“第四部分违禁成分的测定”列出违禁添加物具体成分以及检测方法的参考标准。这些“违禁成分”按其功效分有缓解体力疲劳类/ 提高免疫力类、壮阳类、减肥类、泻下类、辅助降血糖类、改善睡眠类、辅助降血压类、辅助降血脂类、镇痛抗炎类、抗风湿累和止咳平喘类等。其检测方法主要参考国标或国家食品药品监管总局发布的“食品补充检验规定”;主要是LCMSMS法。这些品种里缓解疲劳(那非类物质)、致泻类、减肥类、非甾体抗炎类是重点监管的非法添加,但是面对违禁成分的不断翻新,相关监管部门,质检、食药检、第三法、公安以及海关等部门也都在不断推出新的检测方法来应对。 作为全球知名的实验室分析测试产品供应商,岛津致力于提供技术领先的仪器设备及全面可靠的综合方案。因此,特奉上《保健食品中违禁成分非法添加应用文集》,该文集主要分8个章节,按照违禁成分功能分类,主要包括减肥类、泄下类、辅助降脂类、降血糖类、降血压类、缓解疲劳类、抗风湿类、止咳平喘类、解热镇痛类、镇定安神类、植物毒素类、食源性兴奋剂等共计25篇应用方案,供质检、食药检、第三方、公安和海关等单位相关检测人员参考。 本文集仅供有关人员学习交流使用,不用于任何商业用途。
产品:
行业:化妆品
河水中微塑料分析——FTIR和热裂解-GC-MS分析——
2025.05.21
微塑料(MP)是指尺寸在几微米到5毫米之间的微小塑料颗粒。人们担心它们会对海洋污染和生态系统造成影响。在此背景下,全球范围内正在对海洋、河流、湖泊和沼泽等地表水中的微塑料展开调查和研究。傅立叶变换红外分光光度计(FTIR)常被用于微塑料的定性分析。ASTM最近发布了D8401-24标准测试方法,该方法使用热裂解气相色谱质谱联用仪(Py-GC-MS)对水中的微塑料进行定性和定量测定。 在本应用资讯中,我们对取自某条河流的样品进行了预处理,并使用FTIR和Py-GC-MS对其中的微塑料进行了分析。
产品:
行业:环境
基于ISO 12219-11标准使用GCMS-QP2050分析汽车内饰材料中VOC和SVOC排放量
2025.05.21
近年来,减少汽车内饰中有机化合物使用的措施不断推进,针对汽车内饰材料释放的挥发性有机化合物(VOCs)和半挥发性有机化合物(SVOCs)分析的标准-ISO 12219-11正在制定中。ISO 12219-11的分析流程包括:将汽车内饰材料样品填充至热脱附(TD)玻璃管中,通过TD加热后,将样品释放的VOCs(至C25)和SVOCs(C14至C32)导入GC-MS系统进行分析。尽管这一标准化流程能简单快速地分析材料释放的VOC/SVOC,但导入高沸点化合物导致的MS系统污染仍是难题。 GCMS-QP2050配备了新型抗污染离子光学系统,可有效抑制MS污染。其全新接口设计即使对易吸附化合物也能实现良好峰形与灵敏度,适用于包含高沸点物质的SVOCs分析。TD-30R和GCMS-QP2020 NX将被列为ISO 12219-11推荐的适用测试设备。本文介绍了使用GCMS-QP2050配合NexisTM GC-2030气相色谱仪及TD-30R热脱附系统,依照ISO 12219-11标准分析汽车内饰材料VOC/SVOC释放量的应用方案。
产品:
行业:环境
参考ISO 24384标准通过LC-ICP-MS法分析铬形态
2025.05.21
铬有两种形态,即Cr(III)和Cr(VI),其中Cr(VI)毒性很强。通常,为了选择性地测定有害的Cr(VI),会使用二苯碳酰二肼吸光光度法,或者先通过铁共沉淀法去除Cr(III),然后再进行元素分析测定。然而,由于存在共存物质的干扰,并且需要复杂的预处理操作,这些方法带来了一些问题。 近年来,使用LC-ICP-MS进行铬的形态分析方法,作为解决这些问题的方案受到了关注。2024年2月,ISO 243841《水中铬(VI)和铬(III)的测定》作为一种适用于废水、地表水、地下水和饮用水分析的方法发布。 在这种方法中,使用2,6-吡啶二羧酸(PDCA)或乙二胺四乙酸(EDTA)对Cr(III)进行螯合,然后通过LC-ICP-MS进行分离和定量。该方法不易受到干扰,使用简便,并且能够同时测定Cr(III)和Cr(VI)。在本应用中,报告了使用EDTA作为螯合剂,将一款Prominence Inert分析系统连接到 ICPMS-2050上进行铬形态分析的结果。
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行业:环境
LC-MS/MS法测定化妆品中52种染发剂
2025.05.21
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了快速测定化妆品中52种染发剂的方法。52种化合物的校准曲线的相关系数r均大于0.995,在相应标曲范围内线性相关性良好,各浓度点的准确度在85.4%~ 113.8%之间。稳定性考察中,52种化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~0.53%和1.33%~6.49%之间,仪器精密度良好。样品加标回收率在74.53%~119.26%之间,仪器检出限在0.14~46.82 ng/mL之间。
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行业:医药/化妆品
LC-MS/MS法测定化妆品中达克罗宁等23种组分
2025.05.21
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8050RX,建立了快速测定化妆品中达克罗宁等23种组分的检验方法。达克罗宁等23种组分在相应标曲范围内,相关系数均大于0.996,各浓度点的回读准确度在81.1%~118.5%之间,线性相关性良好。精密度考察中,23种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.034%~0.278%之间和0.24%~2.79%之间。样品加标回收率在82.3%~111.1%之间,仪器检出限在0.04~0.26ng/mL之间。对样品进行了连续长时间的重复进样,仪器的稳定性良好。
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行业:医药/化妆品
LC-MS/MS测定环境水体中的丙烯酰胺
2025.05.21
本文使用岛津液相色谱三重四极杆质谱仪,参考生态环境标准《水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》征求意见稿,建立了环境水中丙烯酰胺的测定方法。水样过滤后即可上机,采用内标法定量。方法验证结果表明:在考察的线性范围内,其相关系数为0.9999,线性良好;高中低标准溶液重复进6次,保留时间和峰面积相对标准偏差RSD%分别在0.02~0.09%、0.91~0.99%之间,仪器精密度良好,加标回收率在108.6~114.0%之间,方法准确可靠。该方法可为环境水中丙烯酰胺检测提供良好参考。
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行业:环境/水质
LC-MS/MS法测定鱼肉中水杨酸残留量
2025.05.21
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪,开发了鱼肉中水杨酸残留量的分析方法。水杨酸在2~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.9998;4和40 μg/L标准溶液连续进样6次,水杨酸的保留时间和峰面积的RSD分别在0.05%~0.17%和 0.77%~2.28%之间,仪器精密度良好;加标浓度为10和100 mg/kg的样品,水杨酸的回收率在82.6~86.8%之间。
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行业:食品安全/兽药残留
LC-MS/MS测定氯丙嗪片中N-亚硝基-去甲基氯丙嗪含量
2025.05.21
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了一种测定氯丙嗪片剂中N-亚硝基-去甲基氯丙嗪含量的方法。目标物在线性浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数>0.999,检出限0.016 ng/mL,定量限0.048 ng/mL。取两个不同浓度的标准液按分析条件分别连续进样6次,保留时间和峰面积的RSD分别在0.096~0.103%和4.462~5.756%之间,仪器精密度良好。样品加标回收率在80.23~94.07%之间,方法准确度良好。经过多条件耐用性考察,保留时间和峰面积RSD分别在0.008~0.089%和2.188~5.071%之间,符合FDA要求。该分析方法满足标准要求,可用于实际样品的检测。
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行业:医药/化学药
LC-MS/MS法测定猪肉中全氟和多氟烷基化合物
2025.05.21
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了猪肉中23种全氟和多氟烷基化合物(PFAS)的分析方法。使用内标法定量,各组分在0.1 ng/mL~50 ng/mL浓度范围内,线性相关系数r大于0.997,检出限在0.002 ng/mL~0.029 ng/mL之间。使用低、中、高浓度标准品溶液分别连续进样6针,保留时间的RSD在0.01%~0.12%之间,峰面积的RSD在0.60%~4.96%之间,加标回收率良好。该方法满足2024年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册《食品中全氟和多氟烷基化合物测定的标准操作程序》要求,可为相关从业人员提供参考。
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行业:食品安全/食品污染物
超高效液相色谱测定蛋白类药物中的唾液酸含量
2025.05.21
本文建立了一种使用带荧光检测器的超高效液相色谱Nexera LC-40X3检测蛋白类药物中唾液酸含量的分析方法。蛋白类药物经超滤脱盐,再经醋酸水解释放唾液酸,然后以DMB衍生标记后上机测定。采用外标法定量,Neu5Gc和Neu5Ac在0.02~400 μmol/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9999,回读值准确度在95.5~111.3%之间。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.09~0.13%和0.19~2.26%之间。Neu5Gc和Neu5Ac的检出限分别为0.0027 μmol/L、0.0030 μmol/L,定量限分别为0.0092 μmol/L、0.0098 μmol/L;三个浓度下样品加标回收率在95.4~107.3%之间。可为蛋白类药物中唾液酸含量测定提供参考。
产品:
行业:医药/生物药
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