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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠血浆中盐酸小檗碱含量
2015.01.26
建立一种同时测定大鼠血浆中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng/mL~50 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.2以下,符合要求
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
HVG-ICP-AES法测定口服药中As和Hg的含量
2015.01.26
本文参考美国药典USP对元素杂质的限量要求,采用微波消解口服西药样品,氢化物发生电感耦合等离子体发射法(HVG-ICP-AES)测定口服药样品中砷和汞的含量。实验结果表明,砷和汞线性关系及重现性良好,定量准确,回收率在90.3%~103.7%之间,砷的检出限为0.015 μg//g,汞的检出限为0.003 μg//g。HVG-ICP-AES测定口服药中砷和汞的含量,具有灵敏度高、稳定性好等优点,完全能够满足美国药典对砷和汞限量值的测定要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
银杏内酯B在大鼠尿液中代谢产物及其肝P450酶亚型的鉴定
2015.01.26
目标:鉴定大鼠尿液中银杏内酯B 的代谢产物,确定银杏内酯B 的主要代谢过程和参与代谢物形成的大鼠肝微粒体中细胞色素(CYP)P450 酶。方法:运用液相色谱四极杆质谱仪和液相色谱离子阱飞行时间质谱负离子的电喷雾模式对大鼠尿液和肝微粒体孵育的代谢产物进行结构鉴定。运用不同的CYP450 选择性抑制剂来探讨其对银杏内酯B 的代谢过程和大鼠肝微粒体中主要代谢产物形成的影响。结果:在大鼠尿液中发现了三种代谢产物。在大鼠肝微粒体中确定了一种银杏内酯B的羟基代谢产物,奎尼丁非竞争性抑制代谢产物的形成,其对羟基代谢物的抑制常数(Ki)约为8μmol/L,而α-萘黄酮、酮康唑、磺胺苯吡唑和二乙基二硫代氨基甲酸酯没有抑制作用。结论:银杏内酯B 大鼠中降解为羟基代谢物,而行程大鼠肝微粒体中银杏内酯B 代谢的主要的酶的亚型是CYP2D6。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
微波消解石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉的含量
2015.01.26
参考2010年《中国药典》,采用微波消解原子吸收法测定了中药中铅、镉的含量,结果表明,铅元素在0~30ug/L范围内,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.08ug/L,加标回收率为96.2%;镉元素在0~2ug/L范围内,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.02ug/L,加标回收率为102.0%。该方法可满足中药中微量铅镉元素的测定。
产品:原子吸收分光光度计
行业:医药
使用HPLC高灵敏度定量分析痕量杂质和活性组分
2015.01.26
随着对分析物浓度的要求越来越低,能够解决痕量分析的传统分析方法变得越来越少。在这种情况下,典型的方法是增加分析物质的浓度以增加其灵敏度。然而主成分的溶解度可能受到影响,或者分析物因基质中大量的阻碍物而无法得到充分的分离。这种情况下必须进行提取和浓缩等前处理操作,但是,复杂的前处理操作占用了额外的时间和劳动力,从而影响了工作效率。因此,痕量的定量分析需要在两个不同的需求上寻找平衡:增加检测灵敏度和加快操作速度。要实现这一目的的关键点是:使馏分收集(分离)和分析物的浓缩到最后的定量分析的整个过程自动化。
产品:液相色谱仪
行业:医药
高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定肝细胞和Hank's缓冲液中d-Penicillamine 2,5-enkephalin的浓度
2015.01.26
本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定肝细胞和Hank’s 缓冲液中d-Penicillamine 2,5-enkephalin(DPDPE)的浓度,以此研究DPDPE 作为底物用于“三明治”培养大鼠原代肝细胞的转运体功能。在Hank’s 缓冲液中线性范围为0.5~50 ng/wel(l r2=0.9995),定量限0.5 ng/well;在细胞基质中线性范围为0.1~5ng/well(r2=0.9997),定量限0.1 ng/well。方法日内和日间精密度(RSD)均小于15%。肝细胞和Hank’s 缓冲液中DPDPE 的提取回收率均大于65%。使用所开发的分析方法对肝细胞和Hank’s 缓冲液中DPDPE 浓度进行分析,结果表明α-萘异硫氰酸酯可以抑制在“三明治”培养大鼠肝细胞胆管侧的外排及基底侧的摄取,对基底侧外排无显著影响。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:工程材料
微波消解石墨炉原子吸收法测定丹参中铅、镉的含量
2015.01.26
石墨炉原子吸收法已经作为法定方法进入中国药典(2005版,一部),并规定了丹参药材的铅、镉限量标准。本文采用微波消解技术溶解中药材丹参,用石墨炉原子吸收法在优化条件下测定了中药材丹参中铅、镉的含量;通过方法学实验测得丹参中铅回收率为106.3%;镉回收率为92.8%。
产品:原子吸收分光光度计
行业:医药
微波消解石墨炉原子吸收法测定药用空心胶囊中的铬含量
2015.01.26
参考2010年《中国药典》,以硝酸钯为基体改进剂,采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了胶囊中的铬含量,结果表明,在0~10ug/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.16ug/L,加标回收率为91.207~92.35%之间,该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。
产品:原子吸收分光光度计
行业:医药
以外周的抗炎作用解释人参皂甙在脑中的低浓度分布和抗抑郁疗效之间的不相关现象
2015.01.26
在预防和治疗各种中枢神经系统(CNS)疾病中人参的有效性已被广泛证实。然而,人参皂苷作为人参的主要成分,已确定很难进入脑组织,这种药代-药效不相关的现象很难解释。抗炎途径正在成为治疗抑郁症和其他中枢神经系统疾病的有效策略;然而,以往的研究主要集中在直接作用于中枢神经系统的抗炎治疗。因而,令人感兴趣的是对于已确定在大脑中较少分布的人参皂苷,是否能够对脂多糖(LPS)诱导的抑郁和神经发炎进行治疗。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
以生脉注射液为例,基于碎片离子诊断延伸策略采用LC-ESI- IT-TOF/MS快速筛选和鉴定中药处方中的同家族的系列化合物
2015.01.26
本研究建立了一种快速、普适的诊断碎片离子延伸策略(DFIBES),通过有效地处理液相色谱- 电喷雾电离源的混合离子阱和高分辨飞行时间质谱(LC-(ESI)-IT-TOF/MS)获取的信息,促进中医处方(TCMP)中化学成分的结构测定效率。DFIBES 的主要优点是能够使复杂的色谱峰快速归类于已知的化学成分,从而大大简化了复杂化合物的结构表征过程。此外,基于同一系列的化合物通常会产生相同的XV碎片离子,除了目前验证人参皂苷和木脂素外,DFIBES 将广泛适用于许多其它系列化合物的鉴定。由人参、麦冬和五味子构成的生脉注射液作为中医处方(TCMP)中一个研究实例,采用DFIBES 对其进行成分鉴定。对生脉注射液中各个系列化合物碎片离子的诊断首先是通过分别对15 种标准物和五味子提取物的分析测定。然后对人参皂甙和木脂素类化合物的质谱碎片模式进行系统研究并且开发诊断离子延伸策略。通过LC-IT-TOF/MS 分析和DFIBES,从生脉注射液中快速检测和鉴定出超过30 个人参皂甙和20 个木脂素,从而进一步说明DFIBES 是一个普适的策略,将广泛应用于对中医处方(TCMP)和其它混合物中复杂成分的鉴定识别。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
微波消解氢化物原子吸收法测定中药及中成药中砷的含量
2015.01.26
参考2010年《中国药典》,采用微波消解原子吸收法测定了中药及中成药中砷的含量,结果表明,两个元素线性关系良好。砷在0~30ug/L范围内相关系数r=0.9999。检测数据稳定可靠,该方法可满足中药及中成药中微量砷和铜的测定。
产品:原子吸收分光光度计
行业:医药
湿法消解测定要用空心胶囊和明胶中的铬含量
2015.01.26
本文改进2010年《中国药典》胶囊中铬含量的测定方法,大大缩短了样品前处理的时间。结果表明,在0~12ug/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995,方法检出限为0.19ug/L,加标回收率为89.6~104.0%之间,该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。
产品:原子吸收分光光度计
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