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考虑良好实用性的药物代谢研究(I):分析系统和体内研究
2015.01.26
这篇综述系列地概述了进行当代药物代谢研究实用的和科学的方法,被认为是药物开发和监管文件的良好规范。本部分阐述了应用于药物代谢研究的分析方法,并且评价了这些方法及相关的样品制备的优缺点。这里描述的方法覆盖了传统的放射性标记药物,包括选择适当的放射性同位素及其标记的位置,应用于微剂量的现代放射药代动力学,利用放射性同位素对体内药物的分布进行可视化,目前广泛使用的液相色谱(LC)结合质谱(MS),串联质谱(MS / MS),和核磁共振(NMR)对代谢物的定量检测及其结构表征。尽管现在分析工具的进步足以满足代谢产物的测定,但是适当的体外模型和体内研究仍须精心设计,以了解药物代谢。进行体内药物代谢的研究时考虑的要点主要包括系统暴露的种间差异和代谢途径的不同,主要代谢物和独特的人类代谢产物的识别成为监管的重点,除了肝脏代谢的局部代谢,采样时间点以及合成的代谢产物来证实它们的形成。该系列文章接下来的部分将集中在体外药物代谢研究。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠尿液中盐酸小檗碱含量
2015.01.26
建立一种同时测定大鼠尿液中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在5 ng?mL-1 ~1000 ng?mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9999。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在6.77以下,符合SFDA报批要求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
应用液相色谱离子阱飞行时间杂交质谱和诊断离子桥接策略对中草药制剂中非目标成分的全面检测和结构鉴定
2015.01.26
目前有很多文献报道中草药制剂组分的鉴定,但大部分均局限于目标组分。本文提出了一种新型的、可行的方法通过液相色谱离子阱飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)来鉴别中草药制剂中非目标组分。本文首次开发了一种简单的程序从实验产生的所有离子中筛选共同的诊断离子。将共享同一种离子(质量偏差
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
GC结合HS-20顶空进样器测定药品中溶剂残留
2015.01.26
本文利用岛津公司顶空自动进样器HS-20,结合GC-2010 Plus 气相色谱仪,建立了药品中18 种溶剂残留测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数r 为0.9965~0.9999;峰面积重复性良好,RSD 小于8.26%。该方法可用于药品中溶剂残留的快速定性定量测定。
产品:气相色谱仪
行业:医药
基于高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱进行马钱子生物碱的体外代谢研究
2015.01.26
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
以LCMS-IT-TOF鉴定藤黄酸在大鼠胆汁中的代谢产物
2015.01.26
目的:研究藤黄酸在大鼠胆汁中代谢物。方法:应用LCMS-IT-TOF 和合成的标准品对代谢物进行研究。结果:藤黄酸在大鼠胆汁中代谢成三个产物,M1、M2 和M3。M1 的结构推测为3,4-二氢藤黄酸,M2 和M3 分别确证为10-羟基藤黄酸和9,10-环氧藤黄酸。结论:藤黄酸在大鼠胆汁中主要存在3 个代谢产物。代谢物M1 是首次被报道的,代谢物M2 和M3 的结构通过与标准品的质谱图和色谱保留时间进行比对而得到确证。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠粪便中盐酸小檗碱含量
2015.01.26
建立一种同时测定大鼠粪便中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在10 ng·mL-1~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9985。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在19.38以下,符合SFDA报批要求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
运用液相飞行时间质谱联用仪对云南白药的成分进行全面的检测和鉴定
2015.01.26
云南白药是一种广泛应用于出血和血液疾病治疗的中草药处方,然而其化学成XIII分谱仍然并不明朗。基于液相飞行时间质谱联用仪分析的诊断离子过滤策略和极性定向提取技术,本文提出了一个对云南白药成分进行全面、高效和快速的鉴定的新策略。按照极性从低到高分别选取乙醚、正丁醇和乙醇-水(70:30,体积比)作为萃取溶剂。结果表明,与传统的单一提取溶剂相比,利用不同极性溶剂的协同提取可以有效地增加色谱峰的数目和丰富多级质谱分析中产品离子峰的信息。通过进一步将诊断离子和碎裂途径相匹配,成功鉴定出云南白药中34 种成分。以上研究表明,结合极性定向萃取和诊断离子过滤技术是一种功能强大而且可靠的策略,主要应用于中草药处方中复杂化学物质的全面识别和确定,同时也为其它复杂混合物的化学分析开辟了新的途径。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
GCMS结合HS-20顶空进样器测定药品中溶剂残留
2015.01.26
本文利用岛津公司顶空自动进样器HS-20,结合GCMS-QP2010 Ultra 气质联用仪,建立了药品中19 种溶剂残留测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数r大于0.997;峰面积重复性良好,RSD 小于8.32%。该方法可用于药品中溶剂残留的快速定性定量测定。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:医药
GCMS法结合HS-20顶空进样分析垃圾焚烧厂内空气成分
2015.01.26
垃圾焚烧过程的不稳定会导致大量有害物质的生成,本文利用有机膜吸附垃圾焚烧场内空气中的有机物,采用顶空-气相色谱质谱联用法对空气中的有机物进行定性分析。结果显示,在垃圾焚烧厂内空气中检出多种多环芳烃类物质,如将此类物质直接排入大气内,会对人体健康产生一定的损伤。因此,应对垃圾焚烧后产生的废气在排入大气前进行必要的净化措施。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:医药
离子阱/飞行时间质谱在代谢特性研究中的应用:运用MSn信息和准确质量测定对大鼠体内的安妥沙星的代谢物进行快速鉴定
2015.01.26
我们在这里描述的是一种运用离子阱(IT)/飞行时间(TOF)杂交质谱对安妥沙星代谢物进行快速鉴定的非常有效的方法。在反相C18 柱上用梯度洗脱分离得到纯化的样品,再以在线IT/TOF 扫描模式检测到安妥沙星及其代谢产物。首先,比较分子量的变化(ΔM),再以分子式预测软件计算化合物的组成成分,然后根据MSn 质谱信息及其诊断碎片离子的准确质量的变化确定生物转化位点,从而鉴定各代谢物的结构。我们运用该方法对安妥沙星的代谢物进行结构鉴定,首次在大鼠体内发现安妥沙星的六个代谢产物。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠胆汁中盐酸小檗碱含量
2015.01.26
建立一种测定大鼠胆汁中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng·mL-1~50 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9991。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在17.39以下,符合SFDA报批要求。
产品:液相色谱质谱联用仪
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