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湿法消解测定要用空心胶囊和明胶中的铬含量
2015.01.26
本文改进2010年《中国药典》胶囊中铬含量的测定方法,大大缩短了样品前处理的时间。结果表明,在0~12ug/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995,方法检出限为0.19ug/L,加标回收率为89.6~104.0%之间,该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。
产品:原子吸收分光光度计
行业:医药
胰高血糖素样肽-1(7–36)酰胺的微波辅助固相合成、聚乙二醇化药物修饰技术及其生物活性的研究
2015.01.26
促胰岛素激素胰高血糖素样肽-1(GLP-1)在人体内会迅速失去活性。为了提高其稳定性,我们首先分别用甘氨酸和半胱氨酸替换了酶水解的位置Ala8 和Ala30。然后进一步对修饰后的多肽在Cys30 的硫醇基进行聚乙二醇化。生物活性研究表明,所得的mPEG-MAL-Gly8-Cys30-GLP-1(7–36)-NH2 表现出持久效果的同时又能保持适度的降血糖活性。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
微波消解ICPE-9000测定空心软胶囊中的铬含量
2015.01.26
采用微波消解仪消解空心胶囊样品,用ICPE-9000电感耦合等离子体发射光谱仪测定空心胶囊样品中的铬(Cr)含量,结果表明:在0~100ug/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.99996,方法检出限为0.07mg/kg,测定下限为0.24mg/kg,加标回收率为102~104%之间。该方法可满足中国药典对空心胶囊中铬分析限值2mg/kg的要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
以外周的抗炎作用解释人参皂甙在脑中的低浓度分布和抗抑郁疗效之间的不相关现象
2015.01.26
在预防和治疗各种中枢神经系统(CNS)疾病中人参的有效性已被广泛证实。然而,人参皂苷作为人参的主要成分,已确定很难进入脑组织,这种药代-药效不相关的现象很难解释。抗炎途径正在成为治疗抑郁症和其他中枢神经系统疾病的有效策略;然而,以往的研究主要集中在直接作用于中枢神经系统的抗炎治疗。因而,令人感兴趣的是对于已确定在大脑中较少分布的人参皂苷,是否能够对脂多糖(LPS)诱导的抑郁和神经发炎进行治疗。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
基于给药前基线血清里内源性分子对大鼠中雷公藤内酯的药代动力学参数预测
2015.01.26
在预防和治疗各种中枢神经系统(CNS)疾病中人参的有效性已被广泛证实。然而,人参皂苷作为人参的主要成分,已确定很难进入脑组织,这种药代-药效不相关的现象很难解释。抗炎途径正在成为治疗抑郁症和其他中枢神经系统疾病的有效策略;然而,以往的研究主要集中在直接作用于中枢神经系统的抗炎治疗。因而,令人感兴趣的是对于已确定在大脑中较少分布的人参皂苷,是否能够对脂多糖(LPS)诱导的抑郁和神经发炎进行治疗。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
基于代谢组学运用UFLC-IT-TOF/MS 和氢谱发现大鼠尿液中雄黄的安全生物标志物
2015.01.26
作为含砷化合物,雄黄(As4S4)既是已知的毒药又是一种治疗试剂。然而,对于伴随着雄黄疗效和毒性的准确生物化学变化缺乏完整的理解。在代谢组学方法的基础上,结合超快速液相色谱(UFLC)串联离子阱飞行时间质谱(IT-TOF/MS)和氢谱,我们能够很明显地识别出雄黄给药的大鼠尿液样本中代谢物。对液相色谱/质谱和核磁共振技术平台的稳定性进行了系统地研究,对数据处理方法也进行了仔细地优化。我们的研究结果表明,在氨基酸代谢、柠檬酸循环、胆碱代谢和卟啉代谢中出现了明显的紊乱。提出了三十六种代谢产物,作为雄黄引起紊乱相关的潜在安全标志物,而甘氨酸和丝氨酸有望作为与雄黄诱导紊乱相关的代谢途径的中心触点。基于代谢组学的液质联用和核磁共振氢谱方法,提供了一个关于雄黄对大鼠生化作用的系统的、整体的观点,未来也可用于其它药物或外源性物质的研究。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:教育/科研
考虑良好实用性的药物代谢研究(I):分析系统和体内研究
2015.01.26
这篇综述系列地概述了进行当代药物代谢研究实用的和科学的方法,被认为是药物开发和监管文件的良好规范。本部分阐述了应用于药物代谢研究的分析方法,并且评价了这些方法及相关的样品制备的优缺点。这里描述的方法覆盖了传统的放射性标记药物,包括选择适当的放射性同位素及其标记的位置,应用于微剂量的现代放射药代动力学,利用放射性同位素对体内药物的分布进行可视化,目前广泛使用的液相色谱(LC)结合质谱(MS),串联质谱(MS / MS),和核磁共振(NMR)对代谢物的定量检测及其结构表征。尽管现在分析工具的进步足以满足代谢产物的测定,但是适当的体外模型和体内研究仍须精心设计,以了解药物代谢。进行体内药物代谢的研究时考虑的要点主要包括系统暴露的种间差异和代谢途径的不同,主要代谢物和独特的人类代谢产物的识别成为监管的重点,除了肝脏代谢的局部代谢,采样时间点以及合成的代谢产物来证实它们的形成。该系列文章接下来的部分将集中在体外药物代谢研究。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
微粒体细胞色素P450介导的原人参皂苷代谢:代谢产物,反应的表型和结构代谢关系
2015.01.26
尽管人参皂苷在胃肠道中的生物转化已被广泛的研究,但对肝细胞色素P450催化的代谢却知之甚少。本研究的主要目的是阐明细胞色素P450 亚型参与的代谢途径,揭示肝微粒体中的原人参三醇(PPT)型人参皂甙的结构-代谢关系。结果发现微粒体孵育系统中,人参皂苷Rh1、Rg2、Rf 和PPT 可以被有效地消除,而以C20 羟基糖取代为特征的Re 和Rg1 消除却微乎其微。使用高效液相离子阱飞行时间联用质谱仪分析发现,在C20 脂肪支链的氧化代谢为PPT 型人参皂甙在人类和大鼠肝微粒体内的主要代谢途径。通过与标准品比较,C24–25 双键被确定为一个产生C20–24 环氧化代谢物(拟人参皂苷元型人参皂甙)的氧化位点。化学抑制和重组人细胞色素P450 亚型分析表明,CYP3A4 是负责PPT 人参皂甙的氧化代谢的起主导作用的同工酶。在大鼠和人肝微粒体以及人重组CYP3A4 同工酶孵育系统的酶活评价结果基本一致,固有清除率排序为Rf≤Rg2 < Rh1 < PPT,与logP 值和糖基取代的数量密切相关。本研究的结果表明,CYP3A4 催化氧化代谢对人参皂甙的肝内分布和糖基取代具有重要作用,特别是在C20 的羟基,通过CYP3A4 决定其在体内的清除
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
以LCMS-IT-TOF鉴定藤黄酸在大鼠胆汁中的代谢产物
2015.01.26
目的:研究藤黄酸在大鼠胆汁中代谢物。方法:应用LCMS-IT-TOF 和合成的标准品对代谢物进行研究。结果:藤黄酸在大鼠胆汁中代谢成三个产物,M1、M2 和M3。M1 的结构推测为3,4-二氢藤黄酸,M2 和M3 分别确证为10-羟基藤黄酸和9,10-环氧藤黄酸。结论:藤黄酸在大鼠胆汁中主要存在3 个代谢产物。代谢物M1 是首次被报道的,代谢物M2 和M3 的结构通过与标准品的质谱图和色谱保留时间进行比对而得到确证。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
应用液相色谱离子阱飞行时间杂交质谱和诊断离子桥接策略对中草药制剂中非目标成分的全面检测和结构鉴定
2015.01.26
目前有很多文献报道中草药制剂组分的鉴定,但大部分均局限于目标组分。本文提出了一种新型的、可行的方法通过液相色谱离子阱飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)来鉴别中草药制剂中非目标组分。本文首次开发了一种简单的程序从实验产生的所有离子中筛选共同的诊断离子。将共享同一种离子(质量偏差
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
使用三重四极杆气相色谱质谱仪高灵敏度测定河水中的壬基酚
2015.01.25
本文向您介绍使用岛津三重四极杆气相色谱质谱仪GCMS-TQ8040,对壬基酚进行分析的示例。通过优化MS/MS的分析条件,便能以高灵敏度选择性地检测GC-MS难以测定的4-NP的13种异构体。另外,在NP分析中,对于河水中含有的大量杂质,即便省略净化步骤,也不影响峰识别精度。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
使用Trap-Free二维HPLC和LC/MS/MS测定药物中的杂质
2015.01.22
通常,采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中。因此测定时需要将其替换成挥发性流动相。该操作不仅步骤繁琐,而且会导致洗脱顺序变化和丢失主成分生成的杂质,因此测定时需要谨慎操作。本文向您介绍使用Trap-Free二维HPLC,对不挥发性流动相中检测到的杂质,在不进行预处理的条件下在线转换为挥发性流动相,并使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8040进行分析的示例
产品:液相色谱质谱联用仪
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