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台式MALDI-8030用于司美格鲁肽的快速合成质控
2023.12.11
多肽药物的分子量及杂质的确认和分析,是药物质量控制的必要环节。MALDI-TOF MS具有分析速度快、无需液相分离、结果简单直观等优点,本文应用台式MALDI-TOF质谱仪MALDI-8030分析了司美格鲁肽在研合成中间体及制剂产品,快速获得药物的精确分子量及杂质组成情况,为多肽药物合成的质量控制、生产工艺的优化与调整提供参考与依据。
产品:生命科学研究
行业:医药
及己中的萜类化合物及其抗炎活性
2015.01.26
从及己的整个植物中提取分离出七个新的萜类化合物,包括两个倍半萜二聚体(1、2)、两个降二萜类化合物(3、4)和三个倍半萜类化合物(5-7),以及已知的六个倍半萜二聚体和四个倍半萜类化合物。在光谱数据分析的基础上阐明上述化合物的结构及相对构型。通过CD 激发手性方法测定化合物1 的绝对构型。对这些提取物在RAW264.7 细胞中对脂多糖诱导产生一氧化氮的抑制作用进行了评估研究。化合物2 和XIV两个已知化合物(shizukaols B 和D)表现出显著的抗炎作用,它们的IC50 值分别为0.22、0.15 和7.22μM
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
顶空气相色谱法测定血液中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮和正丁醇含量
2024.03.19
本文利用岛津GC-2010 Plus结合双柱、双FID检测器,建立了生物样品血液中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮和正丁醇的顶空-气相色谱方法。在0.1~3mg/mL浓度范围内分别建立内标和外标标准曲线,线性关系良好,大部分醇类相关系数r均大于0.999,6种醇类的检出限均小于0.012 mg/mL。用浓度为1 mg/mL的标准溶液验证重复性,重复进样7针,峰面积RSD均小于3%。在不同添加浓度下,加标回收率为90.0-111.4%之间。该方法可用于生物样品血液中乙醇等醇类物质的快速定量测定。同时在原有双柱双FID确认的前提下,使用顶空气相色谱质谱法,依据质谱特征碎片离子进行定性确认。
产品:
行业:公安司法/微量物证
超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速检测人体尿液中海洛因的代谢产物
2015.01.26
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定人体尿液中海洛因代谢产物的方法。空白尿样经处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。吗啡和单乙酰吗啡在1.5 分钟内得到快速分离和检测。两种目标物具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。采取空白尿样基质加标三个不同浓度进行日内和日间的精密度考察,所得精密度RSD%均在8.78%以下,回收率范围为72.7%~123%,方法检出限在91~130 ng/L 之间。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
验证MS成像中的最佳基质涂覆方法
2024.03.20
近年来,MS成像被广泛应用于原研药研究、代谢研究以及其他各种领域。在使用MALDI电离法的MS成像中,除了在众多的基质种类中选择适合目标化合物检测的基质之外,研究所选择基质的涂覆方法也极其重要。喷涂法可有效地从组织中萃取,但存在成分渗出、基质晶体颗粒大、不均匀的问题。另一方面,升华法可实现基质晶体的微小、均匀化,但无法有效地从组织中萃取。因此,开发了升华法与喷涂法相结合的两步升华法(专利:6153139)和使升华的基质再结晶的升华后再结晶法等。在本文中,我们将介绍基质种类和涂覆方法的差异造成的晶体尺寸和形状差异的观察结果,以及证实两步升华法在MS成像中的优势的示例。
产品:
行业:医药
微波消解ICPE-9000测定空心软胶囊中的铬含量
2015.01.26
采用微波消解仪消解空心胶囊样品,用ICPE-9000电感耦合等离子体发射光谱仪测定空心胶囊样品中的铬(Cr)含量,结果表明:在0~100ug/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.99996,方法检出限为0.07mg/kg,测定下限为0.24mg/kg,加标回收率为102~104%之间。该方法可满足中国药典对空心胶囊中铬分析限值2mg/kg的要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
气相色谱法测定丙二醇中乙二醇和二甘醇残留量
2024.04.17
本文利用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030,建立了丙二醇中乙二醇、二甘醇残留量的检测方法。在5.0 ~ 200 μg/mL浓度范围内,乙二醇、二甘醇相关系数R均大于0.999,线性关系良好。取浓度为5.0 µg/mL对照品溶液连续进样6针,组分峰面积RSD均小于3.5%。样品加标实验中,添加量为100 μg/g和1000 μg/g两个浓度,回收率在99.61-116.14%之间。该方法操作简单,结果准确,可用于丙二醇中乙二醇、二甘醇残留量测定。
产品:
行业:化工
2D LC/MS杂质鉴定系统工作原理
2014.10.15
岛津公司在Co-Sense for Impurity系统的基础上不断改进,研发出了2D LC/MS杂质鉴定系统。该系统沿承了使用非挥发性缓冲盐的优势,在杂质捕集方面做了更加便利的设计。相比Co-Sense for Impurity 系统,该系统使用多个loop环取代捕集柱,不但增加了捕集的容量而且节省了探索捕集条件的时间;同时2D部分增加了紫外检测器,可以更加灵活的监控杂质的出峰。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
在线固相萃取-二维液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、D和E
2024.04.18
本文建立了一种采用在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定配方奶粉中维生素A、D2、D3和维生素E的5种异构体(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、α-生育三烯酚)含量的方法。样品经皂化后直接上机进样,仪器自动完成样品的富集、SPE净化、目标组分的分离及测定过程,并通过对该方法的线性、重现性和加标回收率等性能指标进行了测试。结果表明:各组分线性关系良好,重现性好,回收率高,满足测定要求,适用于奶粉中维生素A、D和E的含量测定。
产品:
行业:食品安全
原子吸收分光光度计测定猪饲料中重金属含量
2017.08.29
采用AA6300C并参考国标GB/T13088-2006、GB/T13080-2004、GB/T 13885-9建立了猪饲料中铜、锌、铁、铅的测定方法,结果表明,铜、铁、铅在0~5 mg/L,锌在0~0.5 mg/L范围内有良好的线性关系,方法检测限分别为0.033 mg/L、0.034 mg/L、0.065 mg/L、0.016 mg/L,回收率在90%~100%之间,该方法具有灵敏度高操作简便等优点,能够满足饲料中重金属的测定要求。
产品:原子吸收分光光度计
行业:食品安全
使用微塑料自动预处理装置MAP-100和FTIR分析环境水中的微塑料
2024.04.18
本文介绍了使用微塑料自动预处理装置MAP-100预处理环境表层水中的微塑料,使用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)进行材质分析的案例。其中,这里介绍的MAP-100是满足环境省发布的《河流微塑料调查指南》要求的自动化预处理装置。
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行业:环境
石墨炉原子吸收法测定聚乳酸中锡、砷和铅的含量
2017.08.29
采用微波消解法消解聚乳酸样品,使用石墨炉原子吸收法进行锡、砷和铅的含量测定。实验结果表明,以硝酸钯作为基体改进剂,该方法锡的回收率为105.8%,砷的回收率为105.8%,铅的回收率为107.0%,线性相关系数达到0.9995,操作简便,完全能满足医用材料重金属元素的分析要求。
产品:原子吸收分光光度计
行业:医药
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